超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料

基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C₁₈色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1 600.0 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03 mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2 mg/kg。     

高效小尾寒羊养殖技术

我国当前著名的高质绵羊品种就是小尾寒羊,小尾寒羊被称为"国宝"和"超级羊",小尾寒羊是当前我国重点推广和发展的绵羊品种,更是很好地养殖致富项目。小尾寒羊具有生长发育快以及成熟早等优势,平均每个月增重达到7.5kg~10.0kg,小尾寒羊的产羔率很高,每年为两窝,每窝产3羔~5羔,成年的公羊身高为1米,体重大于100kg,最重为180kg。其精肉率达到40%,屠宰率52%,适应性强、耐粗饲、性情温顺。近些年来,新疆克拉玛依国营牧场建成了多处养殖小尾寒羊基地,大量推广养殖技术。本文中,笔者详细探讨高效小尾寒羊养殖技术。     

氢化物原子荧光光谱法测定酱油中微量铅的方法研究

建立了一种快速、高效的QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法（QuEChERS-HPLC-MS/MS）测定谷类杂粮制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）和玉米赤霉烯酮（ZON）共4种真菌毒素。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取，经Florisil+C18+无水硫酸镁净化后检测。以0.10%甲酸-乙腈作为流动相，在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明，4种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.999，回收率在85.1%～102.0%，相对标准偏差（RSD）为2.11%～6.22%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点，适用于谷类杂粮制品中DON、3-ADON、15-ADON 和ZON的分析和定量检测。     

高地压严重突出区域下向穿层钻孔预抽消突技术

利用工作面高抽巷施工掩护顺槽掘进工作面下向穿层条带预抽钻孔,通过对钻场底板深、浅孔注浆封堵围岩裂隙解决了孔内返水不畅难题;采取了"两堵一注"封孔方式确保封孔严密不漏气;孔内全程下吹水管,实现了单孔、分组、定时吹水工作目标,提高了下向消突钻孔抽采效果,形成了一套高效、快速的下向穿层钻孔消突管理模式,实现了高地压严重突出区域煤层高效消突以及技术经济一体化目标,安全经济效益显著。     

人工颅骨用复合材料中微量甲基丙烯酸甲酯的气相色谱法测定

采用氢气焰离子化检测器(FID),以正丁醇为外标物,PEG-20M为固定相,甲醇作为溶剂,气相色谱法测定复合材料人工颅骨中微量MMA的含量。其相对标准偏差<0.022,平均回收率(n=4)为98.0％～99.1％。此方法操作简便,用于实际样品分析可得到满意的结果。     

微波合成无机纳米材料的研究进展

微波加热作为一种合成纳米材料的新方法，近年来得到飞速发展。介绍了微波加热原理，阐述了微波合成无机纳米材料的一些研究进展，主要是液相微波加热在制备金属氧化物和金属硫化物纳米材料以及微波烧结在合成陶瓷材料的应用，并对该领域未来作了一些展望。     

Ru/MCM-41催化剂上苯的液相加氢反应

 以Si-MCM-41、Al-MCM-41(1) (n(Si)/n(Al)=15)、Al-MCM-41(2) (n(Si)/n(Al)=10)以及用NH4NO3或HAc的醇溶液分别与Si-MCM-41离子交换所得的H-MCM-41(N)和H-MCM-41(H)为载体制备了系列Ru/MCM-41催化剂。采用N2吸附、XRD和H2-TPR表征了负载Ru前后催化剂的结构及Ru在各种载体表面上的分散状态。以0.5%（质量分数）苯的环己烷溶液为模型化合物，在298K、3.0MPa反应条件下，考察了上述催化剂的苯液相加氢反应性能，并与Ru/HY、Ru/H&#61538;和Pt/MCM-41催化剂进行了比较。结果表明，载体MCM-41的n(Si)/n(Al)和表面化学组成等性质对Ru在其表面上的分散状态、还原性及催化性能均有影响。对苯的转化率与反应时间的关系曲线进行拟合，发现其遵循一级动力学方程，加氢反应速率常数按照Ru/Al-MCM-41(2)相似文献   

油层水洗级别的热解气相色谱定量判别

应用热解气相色谱资料开展水淹层评价是储层地球化学研究的一个新领域，目前，这方面的研究尚处于定性评价阶段。文章选择位于渤海湾盆地黄骅坳陷的港东油田和羊二庄油田新近系开发层系（包括馆陶组和明化镇组）为研究目的层，以岩心热解气相色谱分析为手段，开展了油层水洗级别的气相色谱定量判别的尝试。在系统分析各气相色谱参数的地质意义及其与油层水洗的关系的基础上，优选出合理的评价参数，并采用交会图技术建立不同级别水洗油层的定量判别标准，通过其他评价方法的验证，表明该定量判别方法具有实际应用价值。