延迟焦化装置缓蚀剂评价方法探讨

延迟焦化工艺是目前渣油深度加工的主要手段,但在加工过程中会产生大量硫化氢气体并溶解于焦化酸性水中。在湿硫化氢环境中,硫化氢会电离,并与单质铁发生原电池反应,从而对设备造成严重腐蚀,常采用添加缓蚀剂的方法来减缓其对装置的腐蚀。目前评价缓蚀剂性能的指标是检测焦化酸性水中的铁离子含量,通常规定焦化酸性水中铁含量应小于3.0 mg/L。通过Fe S的溶度积,计算了不同p H值、不同H2S含量的水溶液中Fe2+的含量。结果显示:即使不添加缓蚀剂,焦化酸性水中Fe2+的理论最大浓度也不会高于现行标准中所规定的3.0 mg/L。比较可靠的缓蚀评价方法是将腐蚀挂片或腐蚀探针悬挂于管道设备内部,其监测数据能够比较真实体现腐蚀状况。     

溴化钾-浓硫酸法合成苄基溴

溴化钾作为工业生产2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的副产品,在浓硫酸存在的条件下,与苯甲醇进行反应合成苄基溴。考察了反应条件,确定较佳工艺为：溴化钾0.1 mol,苯甲醇0.08 mol,浓硫酸5 mL,水2.5 mL,回流反应4 h分离,收率高达94%。粗产品经气相色谱分析证明纯度较高,产品经IR和折光率进行了表征。     

钙钛矿型碱金属钽酸盐中A位离子变换的原因

以K2CO3和氢氧化钽为原料,分别添加不同的碱金属氟化物(LiF、NaF和KF)和氯化物(LiCl、NaCl和KCl),采用固相法在600℃下合成了钙钛矿型LiTaO3、NaTaO3和KTaO3,以及烧绿石型K2Ta2O6。结合验证性实验,证明钙钛矿结构中A位离子发生变化是由于LiCl或NaCl与K2CO3在前驱体制备过程中发生了离子交换反应。     

离子液体催化邻二甲苯与二氯乙烷的烷基化反应性能

报道了无水AlCl3与季铵盐形成的离子液体（ionic liquid)催化邻二甲苯与1，2－二氯乙烷烷基化反应，反应产物为1，2－双（3，4－二甲基苯基）乙烷。短碳链季铵盐四丁基溴化铵或三乙胺盐酸盐与无水AlCl3形成的离子液体具有与产物易于分离的优点，1，2－双（3，4－二甲基苯基）乙烷的分离产率为40％－60％。催化剂重复使用四次 物的产率和纯度没有明显的变化。长链季铵盐溴代十六烷吡啶和十六烷基三甲基溴化铵与无水AlCl3形成的离子液体溶解在反应物和产物中，使得产物与催化剂较难分离，这主要是长链季铵盐在有机溶剂中的溶解度较大的原因所致。     

甲烷磺酸铜催化合成己二酸二正丁酯

以甲烷磺酸铜作为合成己二酸二正丁酯的催化剂 ,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对酯化率的影响。实验表明 :己二酸 0 .0 5mol,醇酸摩尔比 2 .4/l,催化剂用量 1mol% (基于己二酸的摩尔百分数 ) ,反应时间 2 .5h ,反应温度 85～ 90℃ ,环已烷 5mL作带水剂 ,酯化率可达 97.4%。与SnCl4等Lewis酸催化剂相比 ,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性 ,反应后易与产物分离 ,催化剂重复使用 8次 ,酯化率仍达到 92 .6%以上。     

甲烷磺酸铜催化合成异丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成异丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验结果表明异丁酸0.1mol,醇酸物质的量比1.21,甲烷磺酸铜用量0.125%(基于异丁酸的摩尔百分数),反应时间2.5h,环己烷5mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.2%;与CuSO4·5H2O等其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用6次,酯化率仍达到89%以上。     

温和条件下催化合成2⁃苯硫基乙醇

以苯硫酚和碳酸乙烯酯为原料,1,5⁃二氮杂二环[4.3.0]壬⁃5⁃烯（DBN）为催化剂,合成了2⁃苯硫基乙醇。研究了催化剂种类及其物质的量、反应时间、反应温度等条件对反应的影响。结果表明,在DBN为催化剂、n（苯硫酚）/n（DBN）=100、反应时间为10 min、反应温度为50 ℃时,2⁃苯硫基乙醇的转化率达到90%以上;当反应温度为90 ℃时,可获得100%的转化率,该合成路线催化剂的选择性均为100%。根据软硬酸碱理论对反应机理进行了探讨。     

清洁催化氧化环己醇合成己二酸

以浓度为 30 % (质量分数 )过氧化氢为氧源 ,研究 Na2 WO4· 2 H2 O催化氧化环己醇制备己二酸反应中的配体效应。在大多数情况下配体的酸性越强 ,己二酸的分离产率越高。尽管一些酚类配体酸性较弱 ,但己二酸的分离产率仍有所提高 ,表明除了配体的酸效应外 ,还存在配体的配位效应。从邻苯二酚和对苯二酚的实验结果来看 ,反应可能是通过络合催化反应机理完成的。同时也考察了配体的用量和反应时间对反应的影响     

氢氟酸法合成氢氧化铌的化学组成分析

以五氧化二铌(Nb2O5)为原料,采用氢氟酸法合成了氢氧化铌。湿产物室温下晾干一周后,分别在65,75,85,95和105℃烘箱中烘12 h得到最终样品。通过傅里叶红外光谱(FTIR)和热重(TG)分析技术对不同样品进行表征。红外分析结果表明,在1404 cm-1处出现了NH4+的特征峰,说明氢氧化铌的分子结构中存在NH4+;在1200 cm-1以下未发现M-OH的特征峰,说明该物质分子中不存在Nb-OH结构;3393 cm-1处的OH的伸缩振动峰和1630 cm-1处的H-O-H的弯曲振动峰可能是由物质中存在的分子水导致的。热重测试结果表明,氢氧化铌分子中的水是以吸附水和分子水这两种形式存在的;不同温度下烘干得到的样品中五氧化二铌的含量随着烘干温度的升高呈现增加的趋势,依次为80.55%,82.24%,83.61%,85.25%,85.84%。结合红外和热重分析,对采用氢氟酸法制备的氢氧化铌提出了较为合理的分子表达式(NH4)xNbO2.5+0.5x·yH2O。进一步通过蒸馏-酸碱滴定法测定出样品中NH3的含量,结合热重分析测得的五氧化二铌的含量,计算得到不同烘干温度下获得的氢氧化铌的分子表达式。从中可以看出随着烘干温度的升高,氢氧化铌中的氨含量几乎不变,而水含量有减小的趋势。因此65～105℃的氢氧化铌的分子表达式可表述为(NH4)0.4NbO2.7·yH2O(0.67≤y≤1.14)。     

离子交换法制备LiNbO_3超细粉体及其表征

以草酸锂和草酸铌为原料,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体进行分析可知,草酸锂和草酸铌在研磨过程中发生了离子交换反应。将制备的前驱体分别在500,800℃下焙烧3 h,得到单相LiNbO3和(Li0.996Nb0.005)Nb0.999O3晶体。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及FTIR对产物进行表征,当焙烧温度为500℃时得到的LiNbO3晶体,具有较高的相对结晶度(87%)和较小的粒径(<100 nm)。