甲烷磺酸镧在酯化反应中的催化活性

合成了甲烷磺酸镧,用红外、热重分析对其进行表征。热重分析结果表明所合成的甲烷磺酸镧分子中含四个结晶水,La2O3含量的实测值与理论计算值基本相符。以甲烷磺酸镧为催化剂,研究了其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量),反应时间2.5h,反应温度为回流温度,苯作为带水剂,最高酯化率可达95.5%。与其它Lewis酸催化剂比较,甲烷磺酸镧的催化活性最好。     

溴化钾-浓硫酸法合成苄基溴

溴化钾作为工业生产2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的副产品,在浓硫酸存在的条件下,与苯甲醇进行反应合成苄基溴。考察了反应条件,确定较佳工艺为：溴化钾0.1 mol,苯甲醇0.08 mol,浓硫酸5 mL,水2.5 mL,回流反应4 h分离,收率高达94%。粗产品经气相色谱分析证明纯度较高,产品经IR和折光率进行了表征。     

焦化柴油碱性氮的脱除

用LCH脱氮剂脱除焦化柴油中的碱性氮化物，考察了脱氮剂与柴油质量比、反应温度、搅拌时间、沉降时间对碱性氮化物脱除效果的影响。结果表明，增大脱氮剂与柴油质量比、延长搅拌时间及沉降时间，均可提高焦化柴油中碱性氮化物的脱除率。当脱氮剂与柴油质量比为1：100、搅拌时间为30min、反应温度为20℃时，沉降4h后，碱性氮化物的脱除率达97％，同时柴油回收率达99．15％。     

甲烷磺酸铜催化合成丁酸苄酯的性能

以甲烷磺酸铜为催化剂合成丁酸苄酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比对酯化率的影响。实验表明:丁酸0.167 mol,醇酸物质的量比1.2:1,甲烷磺酸铜用量0.125％(基于丁酸的摩尔分数),反应时间2.0~2.5 h,环己烷5 mL作带水剂,在回流温度下酯化率可达96.9％;与其它几种Lewis酸相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后易与产物分离,催化剂重复使用8次,酯化率仍达到94.5％以上。     

有机氧化合成反应中的绿色催化化学

近年来 ,有机氧化合成领域出现了一些新的氧化方法 :在分子筛催化剂作用下 ,以N2 O作羟基化剂 ,直接将苯气相氧化为苯酚 ;钛硅分子筛催化剂一步催化丙烯与H2 O2 反应生成环氧丙烷 ;以分子氧为氧源 ,在水 /有机两相体系 ,催化四氢萘的自动氧化 ,α -四氢萘酮的选择性为 6 8% ;利用水在阳极产生的活性氧直接使丙烯环氧化生成环氧丙烷 ,实现了以电子代替H2 O2 催化丙烯环氧化。新方法与使用有毒或腐蚀性的反应物和产生大量废弃物的传统工艺相比较 ,更加接近绿色化学所提出的目标。对催化体系和过程的深入研究 ,新的高效催化剂的开发 ,将推动绿色化学进一步发展     

无规共聚聚丙烯管材性能分析

利用红外光谱法(FTIR)分析了5种无规共聚聚丙烯管材聚合物分子链的结构特征,采用差示扫描量热仪(DSC)测定了它们的熔点、相变焓和结晶情况,通过热重(TG)分析了它们的高温热稳定性,并通过液压实验测试各种管材的性能。结果表明,红外光谱法可以定性的判断乙烯在聚合物分子链中的分布情况,并结合DSC实验,可以作为考察PP-R管材性能的一种方法。     

TiSiW12O40/TiO2在酯化反应中的应用

介绍了固载杂多酸盐TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂在催化合成酯（如一元羧酸酯、二元羧酸酯、羟基酸酯、氯乙酸酯、芳香酸酯、葡萄糖酯）中的研究进展。     

甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的新工艺

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B.工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8 h时,产率为85.8%.在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行,第一阶段酸醇摩尔比1∶3.5,回流反应3 h后蒸除水和甲醇;再加入与第一阶段同样量的甲醇,继续回流反应5 h,产率高达95.3%.产品经红外和折光率进行表征.     

三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮

无需酸性配体、相转移剂,以30%H2O2为氧源,甲醇为溶剂,单独使用三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮,可达到较高产率。当三氧化钨用量为1 mmol,甲醇5 mL,(WO3)∶(环己醇)∶(H2O2)的摩尔比为1∶100∶150时,温度90℃,反应3 h,环己酮的产率达88.0%。WO3催化剂重复使用5次,环己酮的产率仍可达80%以上。并用FTIR分析证明了三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。     

改进的氢溴酸-浓硫酸法合成β-溴乙基苯

以工业氢溴酸[w(HBr)=48%]与β-苯乙醇为原料,浓硫酸[w(H2SO4)=98%[为催化剂,合成了β-溴乙基苯.较优的反应条件:n(β-苯乙醇):n(工业氢溴酸):n(浓硫酸)=1:1.15:0.94,100～110℃反应3 h,分离产率高达98.2%.放大及重复实验也得到了较高且稳定的产率,说明该方案具有很好的再现性和重复性,粗产品经气相色谱分析证明无副产物.