铜（Ⅱ）离子印迹复合膜的静电组装法制备及其吸附特性

将聚丙烯酸和聚亚乙基亚胺-Cu（Ⅱ）络合物通过静电作用交替组装到聚丙烯微孔膜（MPPM）表面,再通过环氧氯丙烷的交联,使组装层形成交联体系,洗脱除去Cu（Ⅱ）离子,制得Cu（Ⅱ）离子印迹复合膜。采用FTIR、XPS和ESEM对膜表面的化学组成及物理形态进行了表征。制得的离子印迹复合膜具有良好的亲水性和稳定性,吸水量能够达到MPPM的819倍以上;在1.5 mol·L^-1 的NaCl水溶液或55℃水浴中振荡洗涤48 h,膜表面的组装层质量能保持在94%以上。平衡吸附实验结果发现,离子印迹复合膜对Cu（Ⅱ）离子具有良好的吸附能力与高的选择性,饱和吸附量可达112.87 mg·cm^-2,以Pb（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Mg（Ⅱ）或Mn（Ⅱ）作为竞争离子,膜对Cu（Ⅱ）离子的选择性系数分别达17.72、26.66、17.43、16.87、29.72和19.75。吸附热力学与动力学研究结果表明,吸附属于单分子层吸附,吸附主要受化学作用控制。制得的离子印迹复合膜具有良好的再生能力,10次吸附-脱附循环后,对Cu（Ⅱ）离子的吸附量能保持在90%以上。     

甲基对硫磷纳米二氧化硅表面分子印迹聚合物的制备及吸附特性研究

本文使用了有机-无机杂化的方法制备了对甲基对硫磷具有特异性识别能力的纳米二氧化硅表面分子印迹材料。该方法使用丙烯酰胺作为功能性单体,KH-570硅烷作偶联剂,甲基对硫磷作为模板剂,以氨基修饰的纳米二氧化硅作为载体在氯仿溶液中进行表面的分子印迹嫁接。通过溶剂与功能性单体的作用,氨丙基功能性单体不仅能选择性地在硅材料表面发生聚合,还能作为一种辅助性地单体驱使模板剂进入到已形成的壳层结构中,从而产生有效的特异性识别位点。制备出的MIPs-Si O2纳米颗粒具有三维的核壳结构以及大的比表面积。分子印迹后的壳层结构为甲基对硫磷分子提供了丰富的识别位点,使其对模板剂具有强的选择性吸附能力。以MIPs-Si O2纳米颗粒作为一种固相分散萃取吸附剂的载体,可以选择性地萃取梨子及其他绿色蔬菜的样品中微量的甲基对硫磷,并且能够获得84.7~94.4%的回收率。     

MISPE-HPLC检测水产品5种丁香酚麻醉剂的残留量

釆用分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法,建立检测水产品中5种丁香酚类麻醉剂残留的方法。分别使用丁香酚、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯作为模板分子、功能单体和交联剂,采用本体聚合法制备合成分子印迹聚合物并制成萃取柱。通过响应面分析法得出模板分子、功能单体、交联剂的最佳比例14.5523.21;样品溶剂选择甲醇能使5种丁香酚类化合物回收率达到90%;洗脱剂选择91的甲醇乙酸溶液能够使5种丁香酚类化合物回收率达90%以上;该方法的线性范围均为0.05~10μg/mL,相关系数为0.999 83~0.999 97,具有较好的线性关系;5种丁香酚类麻醉剂的定量限为0.05 mg/kg。该方法对样品的回收率为82.04%~99.29%,RSD为0.06%~3.96%。所建立的方法具有简单便于操作、准确快速、操作可行性高、有机溶剂耗量少等特点,可用于水产品中5种丁香酚类麻醉剂残留的测定。     

胰蛋白酶分子表面印迹材料的制备及其大分子识别特性

以交联聚乙烯醇(CPVA)微球为基质,采用接枝聚合和表面印迹同步技术制备碱性蛋白胰蛋白酶(TRY)分子表面印迹材料,甲基丙烯酰氯与CPVA微球表面的羟基发生快速酯化反应,得到表面含大量可聚合双键甲基丙烯酰基(MAO)的改性微球MAO-CPVA. 按一定摩尔比将TRY和单体阴离子单体对苯乙烯磺酸钠(SSS)溶解在水溶液中,加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA), MAO-CPVA分散于水介质中,过硫酸铵/亚硫酸氢钠引发体系产生自由基,使包围在TRY周围的单体SSS与MBA在MAO-CPVA表面发生接枝交联聚合,制得TRY表面印迹微球MIP-PSSS/CPVA,对其进行表征,考察了其大分子识别性能. 结果表明,MIP-PSSS/CPVA对TRY有优良的亲和性和特异识别选择性,吸附容量达85.9 mg/g,对TRY的选择性系数相对于蛋白溶菌酶LZM达17.52.     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

胆固醇分子印迹聚合微球的制备及其吸附性能

以胆固醇为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在甲苯-乙腈(9:1, j)混合溶剂中沉淀聚合制备了分子印迹聚合物微球. 采用平衡结合法和Scatchard模型评价了该聚合微球的结合性,考察了其吸附行为. 结果表明,胆固醇分子印迹聚合微球中形成两类不同的结合位点,得到高亲和性结合位点的离解常数和最大表观吸附量分别为0.86 mmol/L和80.4 mmol/g,低亲和性结合位点解离常数和最大表观吸附量分别为0.39 mmol/L和61.6 mmol/g. 此方法合成的分子印迹微球对胆固醇有较好的结合性能,可用于胆固醇的分析检测.     

分子印迹膜的研究进展

介绍了分子印迹膜的制备方法、表面形态、识别机理、传质模型;评述了分子印迹膜在手性化合物的分离、膜传感器、固相萃取、渗透汽化等方面的应用研究进展。     

新型固相萃取吸附技术在食品分析中的应用

本文基于固相萃取吸附剂,综述了多种固相萃取小柱联用、分子印迹固相萃取、碳纳米管固相萃取和磁固相萃取等技术在食品分析前处理中的应用。研究表明,这些新型吸附剂相对于传统的固相萃取吸附剂具有分离速度快、效率高、环境友好、检出限低等优点。同时分别阐述了这4种萃取技术在食品检测领域的局限性。进一步指出开发高效快速分离目标物的吸附剂是固相萃取技术在食品检测行业的发展趋势。     

阿司匹林分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

以阿司匹林为模板、丙烯酰胺为功能单体制备了能特异性识别阿司匹林的分子印迹聚合物,研究结果表明,该分子印迹聚合物通过特异的氢键作用力对阿司匹林进行识别,静态分布系数为5 65,对阿司匹林与结构类似物如苯、苯甲酸、乙酸苯酯、水杨酸的分离因子均大于1 89,选择性高。该分子印迹聚合物对阿司匹林的最大表观吸附量Qmax为67 7mg/g,平衡离解常数Kd为2 33×10-4mol/L,对阿司匹林的选择性吸附可在30min内基本完成。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

目的 基于分子印迹特异性净化，建立了同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的方法。方法 样品中加入氘代同位素内标，经正己烷-二氯甲烷(7:3，V/V)混合溶液提取，特异性分子印迹柱净化，采用DB-EUPAH色谱柱分离，在多反应监测模式(MRM)下采集，内标法定量。结果 为降低基质效应，采用基质匹配标准曲线的定量方法。在0.2~200 ng/mL范围内，16种欧盟优控多环芳烃均有良好的线性关系，线性相关系数(r2)均大于0.9990，在1.0、5.0、10.0 μg/kg三个浓度水平下进行加标回收试验，16种欧盟优控多环芳烃的回收率在85.9 %~118.3 %之间，相对标准偏差(RSDs) (n=6)在0.4 %~6.6 %之间，方法的检出限为0.03~0.10 μg/kg，定量限为0.10~0.30 μg/kg。结论 该方法前处理简便高效，灵敏度高、准确度高，抗干扰能力强，可同时实现肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的测定。