直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠

以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经直接缩合一步反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。考察了直接法缩合工艺中反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、投料比、溶剂用量等对反应的影响。结果表明,优化反应条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠投料摩尔比为1.3∶1,催化剂硼酸用量为月桂酸质量的2%,溶剂用量为月桂酸质量的40%,215℃反应6 h。在上述条件下,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。     

SPME-GC-NPD法测定肉制品中挥发性N-亚硝胺的条件优化

利用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)结合气相色谱-氮磷检测器(gas chromatographynitrogen-phosphorus detector,GC-NPD)测定肉制品中9种挥发性N-亚硝胺。通过优化平衡时间、解析时间、萃取时间、萃取温度、Na Cl浓度和转速确定9种挥发性N-亚硝胺的最佳萃取条件。结果表明:以PDMS/DVB/CAR为萃取头,平衡时间10 min、萃取温度40℃、萃取时间30 min、搅拌速率400 r/min、Na Cl质量浓度0.36 g/mL、解吸时间3 min时能得到最佳萃取效果。采用SPME结合GC-NPD测定9种N-亚硝胺的线性相关系数为0.994 9~0.999 7,检出限为0.01~10.00 ng/mL,定量限为0.03~33.00 ng/mL,回收率为50.19%~93.20%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.29%~9.65%。该方法可以满足肉制品中N-二甲基亚硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)、N-二乙基亚硝胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)、N-二丙基亚硝胺(N-nitrosodipropylamine,NDPA)和N-二丁基亚硝胺(N-nitrosodibutylamine,NDBA)这4种物质含量的测定。     

N-(2-甲基苯基)羟胺的合成工艺研究

以Zn-NH4Cl还原体系为基础进行苯基羟胺合成工艺系统研究,发现少量胺的添加物可以有效抑制羟胺产物继续还原为胺的进程。研究了不同溶剂、酸度对于反应的影响,优选出的工艺体系收率达到72%,较先前报道大幅度提升。     

DPD分光光度法测定循环冷却水中余氯的探讨

针对以N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定循环冷却水中余氯出现的问题进行了实验研究。考察了样品保存方法、pH值、掩蔽剂、显色反应时间等,结果表明:样品保存时,应将pH值控制在11~12、样品测定时,pH值控制在6.2~6.5、在缓冲溶液中加入EDTA掩蔽剂、试剂与试样加入顺序应先用缓冲溶液调节,DPD试剂溶液pH值在6.2~6.5,然后边搅拌边加入试样、显色反应10min,当标准溶液中余氯含量不大于0.900mg·L-1时,回归方程的相关系数为0.998、相对标准偏差为4.6%,测定结果与装置投放杀菌剂的总量吻合。     

毛细管气相色谱法测定水杯密封垫圈中N-亚硝胺的迁移量

建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 m L/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为280℃;进样量为1.0μL。以2-叔丁基对甲酚为内标,通过内标对比法计算样品中5种N-亚硝胺的迁移量。在该色谱条件下,N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基二丁胺之间均能完全分离。此5种N-亚硝胺化合物分别在0.01~0.50,0.10~0.75,0.02~0.75,0.02~0.75,0.01~0.50 mg/kg的质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.991 6~0.995 5);进样精密度(RSD)均小于5.0%(n=6);平均回收率为88.9%~96.7%(RSD5.0%,n=9)。定量限分别为0.01,0.10,0.02,0.02,0.01 mg/kg(信噪比为10∶1);检测限分别为2.0,20,2.0,2.0,2.0μg/kg(信噪比为3∶1)。采用本法测定3个厂家各2批水杯垫圈中N-亚硝胺的迁移量,均低于规定限度。该方法简便、准确、灵敏、重复性好、成本低,可用于水杯垫圈中N-亚硝胺迁移量的检测。     

含N,N-二甲基甲酰胺废水的处理方法研究

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为一种性能优良的有机溶剂被广泛运用于农药医药等行业作为中间体及气体吸收剂,化工废水中含有大量DMF,具有毒性高、稳定性强、难生物降解等特点。近年来废水中的DMF问题已成为国内外研究的重点和难点,本文针对含DMF的化工废水处理方法进行了综述,主要从物理法、化学法以及生物法等工艺的研究概括及原理介绍,指出了含DMF废水的主要问题并提出了未来的发展方向。     

锂离子电池废弃正极浆料回收废水处理工程实例

锂离子电池废弃正极浆料回收过程中不可避免的会产生含NMP废水。由于NMP和水任意比例互溶，且具有高氨氮、高COD、挥发性低和极性高等特点，采用常规处理方法处理含NMP废水，不仅成本高，且处理后的废水氨氮、COD指标无法达到排放标准。因此，采用常规的废水处理工艺很难使最终排放的废水符合排放标准。本文对锂离子电池废弃正极浆料回收过程中产生的废水进行研究，采用絮凝、压滤对废水进行初步处理，实现固液分离，采用高温催化分离和电氧化法去除废水中的大部分NMP后，再依次经絮凝沉淀、生化处理及多级过滤，使最终出水COD<50 mg/L，氨氮<10 mg/L，出水指标达到《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）一级标准。     

血清N-乙酰天门冬氨酸与早期神经系统变性疾病的相关性研究

目的:探讨血清N-乙酰天门冬氨酸(N-acetylaspartic acid,NAA)对早期神经系统变性疾病的诊断价值。方法:选取阿尔茨海默病(AD)患者、帕金森病(PD)患者及正常老年人(NC)各30例。首先分别进行头颅磁共振平扫,而后行磁共振波谱检查,计算双侧海马区、内侧颞叶区NAA/Cr,NAA/m I值,其次利用气相色谱-质谱联用仪检查其血清NAA值;最后用方差分析对数据进行统计分析。结果:三组双内侧颞叶、海马区NAA的含量为NC组>PD组>AD组,而血清NAA含量AD组>PD组>NC组,表明神经系统变性疾病患者脑内NAA下降,血清NAA浓度升高,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:血清NAA浓度有可能作为早期神经系统变性疾病血清标志物的一种筛查指标。     

饲粮中添加N-氨甲酰谷氨酸对高产奶牛产奶量和氮利用率的影响

试验旨在研究N-氨甲酰谷氨酸(NCG)对中国荷斯坦奶牛产奶量和氮利用率的影响。试验选择60头奶牛(泌乳天数78±17.3 d;体重635±61.00 kg;产奶量41.9±7.9 kg·d-1平均值±标准差),根据泌乳天数和产奶量随机分为4组,分别饲喂NCG 0(对照组)、10、20、30 g·d-1。记录每周的产奶量。每隔1周测定采食量、乳成分、血浆变量以及血浆、尿液、乳中尿素氮含量。从尾骨静脉中收集血液样品,根据尿中嘌呤衍生物来确定瘤胃微生物的合成量。各处理组间干物质的采食量无显著差异。与对照组相比,添加NCG 20 g·d-1可以提高奶牛产奶量、产奶率和乳蛋白含量。各处理组间乳脂无显著差异,乳糖和干物质的含量随NCG含量的增加线性增加。NCG线性增加了血浆中一氧化氮的含量,降低了血浆中氨态氮的含量。与对照组相比,NCG 10、20、30 g·d-1组的血浆中精氨酸含量分别增加了1.1%、10.4%和16.0%。添加NCG降低了牛奶、血浆和尿中尿素氮的含量,其中NCG 20 g·d-1组的尿素氮浓度最低。添加NCG可以提高日粮中粗蛋白质向乳蛋白的转化(二次关系),NCG 20 g·d-1时达到最高。添加NCG对瘤胃微生物蛋白质的合成无显著影响,但NCG 20 g·d-1组的代替蛋白质呈二次增加趋势。因此,添加NCG 20 g·d-1可以改变血浆代谢产物,优化氨基酸组成,提高代谢蛋白的利用率,从而提高高产奶牛的产奶性能和氮利用率。     

PVC/高岭土复合材料的制备及其力学性能研究

针对PVC加工过程中韧性差、冲击强度低、热不稳定等问题,制备了PVC/N-十六烷基马来酰胺酸镧(Ⅲ)-高岭土复合材料。通过刚果红实验、傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等表征了其结构与热性能;通过扫描电镜(SEM)观察复合材料表观形貌;研究了插层后的高岭土对PVC材料抗冲击强度的影响。结果表明,插层改性后的高岭土层间距增大;PVC复合材料圆形度得到了提高,外形变得更加规整;获得的复合材料断裂伸长率和冲击强度都有所增强,复合材料的热稳定性能也得到了提高。