N-十六烷基吗啉的合成工艺研究

N-十六烷基吗啉是一种重要的精细化工产品,广泛应用于生产表面活性剂、矿物浮选剂、农业化学品、防腐剂、医药和树脂固化剂。其在矿物浮选方面的使用尤为重要,在氯化钾装置采用的最先进的反浮选-冷结晶法浮选工艺中,均以N-十六烷基吗啉为主的复合浮选剂,本文以十六醇和吗啉为原料,在Ni-Cu负载型催化剂的作用下,临氢连续低压合成N-十六烷基吗啉,十六醇的单程转化率为96.83%,产品收率达到93.79%,产品纯度为96%。     

温敏型水凝胶聚(N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基吡咯烷酮)的前端聚合法制备及性能

采用前端聚合法制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基吡咯烷酮)(P(NIPAM-co-NVP))温敏型共聚智能水凝胶;研究了N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)用量对前端聚合过程及智能水凝胶结构、性能的影响,并对水凝胶在不同温度的药物控制释放行为进行了研究。结果表明,聚合前端移动速率随NVP用量增多而加快;共聚物具有热缩温敏性,随着原料中NVP相对用量从0%增至10%(摩尔分数),共聚产物的临界转变温度从32℃升高到37℃;产物是理想的药物缓释材料。     

壳聚糖/聚乙二醇马来酸酐双酯-N-乙烯基吡咯烷酮双网络水凝胶的力学性能增强及智能响应性

先以壳聚糖(CS)用戊二醛(GA)交联为刚性网络,后将聚乙二醇马来酸酐双酯(mah PEGmah)与N-乙烯基吡咯烷酮(VP)的共聚物交联成柔性网络,合成了一种高强度且具有p H值、电场敏感性的智能型双网络水凝胶。利用红外光谱、扫描电镜表征了凝胶的化学结构和内部形态;X射线衍射研究了凝胶的结晶性能;研究了凝胶的力学性能及其影响因素,探讨了凝胶的p H值、电场敏感性能。研究结果表明,当CS含量为20%,GA用量为0.2 g GA/g CS,PEG相对分子质量为1000,BIS用量为0.5%时,所制备凝胶的压缩强度可达9.3 MPa。随着PEG相对分子质量的增加,凝胶的p H值敏感性增强;随CS交联度的增加,凝胶的最大弯曲角和电场敏感性先增加后降低。     

一种具有“核-须”结构的热响应性微凝胶

利用电子转移活化再生原子转移自由基聚合反应(ARGET ATRP),制备出一种以交联环糊精为核,核表面接枝聚N-异丙基丙烯酰胺长链为须的聚合物微凝胶。利用傅里叶红外光谱仪、元素分析仪和综合热分析仪对合成产物进行了表征。激光粒度分析仪检测显示微凝胶的粒径为1.416μm。当环境温度变化时,在34℃附近,粒径从1.416μm急剧降低到1.388μm,显示出良好的热响应性能。微凝胶的吸附试验表明,微凝胶"核"中大量环糊精单元的存在使其对底物分子表现良好的负载能力,对亚甲基蓝的吸附量达到128.3mg/g。而且由于微凝胶表面热敏"长须"的存在,微凝胶在25℃和37℃表现出不同的负载能力,表明产物具有良好的可控吸附性能。同样,微凝胶的"核-须"结构在不同温度下也表现出可控的释放性能。     

基于DMAEMA的可聚合离子液体及其与HEMA交联共聚物凝胶的研究

以丙酮为溶剂,分别采用丙酸(AS)、磷酸(H3PO4)以及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)中和甲基丙烯酸-N,N-二甲基胺基乙酯(DMAEMA),然后减压蒸馏去除溶剂,合成了3种可聚合离子液体DMAEMA-AS/H3PO4/AMPS,采用差示扫描量热(DSC)表征其玻璃化温度(Tg)。以过硫酸铵(APS)为引发剂,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)为交联剂,甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)分别与3种可聚合离子液体在水溶液中交联共聚,合成了Poly(HEMA-co-DMAEMA-AS/H3PO4/AMPS)凝胶,采用重量法研究了3种凝胶的溶胀行为。结果表明,DMAEMA-AS/H3PO4/AMPS的玻璃化温度分别为-61.9℃、76.2℃、-45.8℃,Poly(HEMA-co-DMAEMA-AS)和Poly(HEMA-co-DMAEMA-H3PO4)凝胶可在水及多种有机溶剂中溶胀,而Poly(HEMA-co-DMAEMA-AMPS)凝胶在任何溶剂中均不溶胀,并初步探讨了产生这种现象的原因。     

聚(N-异丙基丙烯酰胺)/石墨烯纳米复合水凝胶的制备及其溶胀性能

聚N-异丙基丙烯酰胺(Poly N-isopropylacrylamide,PNIPA)是一种能对外界温度产生响应的智能水凝胶.但是它的平衡溶胀率和响应速度不高,其应用受到一定的限制.本文通过原位聚合法制备了聚N-异丙基丙烯酰胺/氧化石墨烯(GO)水凝胶复合材料.并采用化学还原法对其还原获得了PNIPA/石墨烯复合水凝胶.通过傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)分别表征了凝胶的化学结构和内部形态.测定了凝胶的平衡溶胀率、温度响应性及其在高温(45℃)时的消溶胀性能.研究结果表明:石墨烯的加入使凝胶的多孔结构增加,水释放通道增加,因而PNIPA/石墨烯水凝胶显示出更高的平衡溶胀率,更快的消溶胀速度以及更敏感的温度响应性.     

高效液相色谱-串联质谱法测定主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的不确定度评定

通过对高效液相色谱-串联质谱法测定主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺测量不确定度的分析研究,确定了测量不确定度的主要来源为标准溶液的配制,测量重复性及方法回收率。测量结果的合成标准不确定度为3.3ng/cig。在95%的置信度下,取包含因子k=2,其扩展不确定度为6.6ng/cig。     

PS-b-PNIPAAm嵌段共聚物多孔薄膜的制备及形貌研究

将两亲性PS-b-PNIPAAm嵌段共聚物(BCP)溶解在四氢呋喃中配制成浓度为2%(质量分数)的溶液,旋涂后得到初生嵌段共聚物薄膜,以乙醇为退火溶剂退火后,探讨了退火时间对薄膜微孔结构的影响,结果表明,随着退火时间的延长,膜表面的微相分离越明显,微孔结构的分布更均匀。进一步将在乙醇中退火预处理的薄膜分别在乙醇或去离子水中进行溶胀处理,通过选择性溶胀成孔法制备PS-bPNIPAAm纳米多孔膜。研究了溶胀时间、温度及溶剂类型对薄膜形貌的影响,结果发现升高溶胀温度和延长溶胀时间均有助于膜表面微孔结构的形成,且该过程中乙醇的成孔作用比水的作用更为明显。     

分子筛吸附脱除N,N-二甲基乙酰胺中微量水分的研究

测定了N,N-二甲基乙酰胺中微量水分在3A、4A和5A分子筛上的吸附平衡数据、以及不同温度下3A分子筛的吸附等温曲线,并采用Langmuir方程进行拟合,研究了不同流量和初始水含量下3A分子筛的吸附穿透曲线,并采用Yoon-Nelson模型进行拟合。结果表明,3A分子筛的吸附脱水效果最好,Langmuir方程对吸附等温曲线的拟合效果较好,Yoon-Nelson模型对吸附穿透曲线的拟合效果较好。研究结果为N,N-二甲基乙酰胺吸附脱水工艺的设计提供了依据。