基于GC-MS方法比较当归不同生长部位挥发油的化学成分

采用正己烷超声提取当归根、茎、叶中的挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对当归不同部位挥发油进行测定;利用NIST11谱库检索鉴定各化学成分;经面积归一化法计算各样品中化学成分的相对含量。分别从根、茎、叶供试品溶液中分离并鉴定了26、57、51个化合物;茎和叶之间有31个共有成分;茎、叶及根三个部位有9个共有成分;茎、叶、根中相对质量分数最高的化合物分别为:α-金合欢烯(4.929%)、二十烷(7.715%)、Z-藁本内酯(83.429%)。当归不同生长部位挥发油在化学组成上有明显不同,有些化学成分是其各个部位所独有的,这些研究对当归资源的合理利用及进一步开发具有一定的意义。     

气相色谱法测定卤米松原料药中有机溶剂残留

采用气相色谱法测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。方法:采用Agilent DB-624型毛细管色谱柱(50. 0 m×0. 32 mm×0. 5μm);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;柱温为50℃,保持7 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持6 min;进样口温度为200℃,进样量1μL;检测器为FID,温度为220℃;载气为N2,流速为1 m L·min-1。甲醇、乙醇、乙腈在检测浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999;平均回收率为103. 42%、100. 90%、103. 98%,RSD均小于2%;检测限分别为1. 26、0. 65、0. 374μg·m L-1。结论:本法操作简便、结果准确,可用于测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。     

2A12铝合金化学铣切加工工艺探讨

为了精确加工2Al2铝合金,探讨了化铣时间和温度对其化铣速率及表面粗糙度的影响,采用现代技术对化铣工件的力学性能进行了测试与分析.结果表明:延长非化铣部位保护胶固化时间并使保护部位向非加工面位移3～5 mm可很好地解决未化铣区域的腐蚀问题;随化铣时间的延长,化铣速率降低,且化铣温度与化铣速率呈现正相关性;化铣表面的粗糙度随化铣时间的延长而增加,随化铣温度的升高呈先减小后增加的趋势;化铣后材料的抗拉强度和屈服强度均有所提高.     

王坡煤矿煤层顶板稳定性主控因素分析

煤炭开采过程中极易发生顶板事故。基于王坡煤矿的地质条件，利用钻孔、井下钻探、物探、生产揭露资料，分别对该矿煤层顶板沉积特征、煤层顶板岩石结构特征进行系统分析研究，通过实验室室内测试，获取了煤层顶板岩石抗压强度、泊松比、坚固性系数、黏聚力等物理力学性质指标，最终确定了影响煤层顶板稳定性相关因素；运用层次分析法确定影响因素的权重值，得出岩石力学性质是影响煤层顶板稳定性的主控因素。研究可为类似煤矿顶板稳定性因素分析提供借鉴。     

火电厂化学水处理设备腐蚀问题处理对策研究

火电厂在生产过程中会使用到化学水,其质量也将影响到火电厂热力设备的正常运行。火电厂主要是对废水进行转化,获取能量,其中水作为火电厂运作的主要介质,水以及水汽的质量将直接影响到火电厂设备的安全运行与经济成本。火电厂化学水处理系统就是为了提高其水质而设定的,腐蚀问题严重危害了水处理设备的正常运行,因此通过改善水处理设备的腐蚀问题可以提高设备的运行稳定性,进而提高企业的经济收益。     

基于近红外光谱法快速鉴别转基因油研究

采用近红外光谱法对转基因油/非转基因油的混合溶液进行研究。对采集到的原始光谱分别进行多元散射校正（MSC）、一阶导数（FD）、移动窗口平滑（MWS）、Savitzky-Golay平滑一阶导数（SG1）预处理。研究比较了不同预处理方法对转基因油/非转基因油支持向量机（SVM）建模判别分析的影响，其中MSC预处理后的模型预测效果最好，准确率为91.6%。为了进一步提高模型的精度与稳定性，采用连续投影算法（SPA）对全波长进行特征波长筛选。利用筛选后的15个特征波长输入到SVM中，预测准确率提高到98.3%。实验结果表明，采用近红外光谱法，可以实现对转基因油/非转基因油快速检测，不仅适用于纯转基因油的鉴别，也适用于非转基因油中掺入转基因油的鉴别。     

氯离子去除法测定高氯废水化学需氧量的研究

机械式蒸汽再压缩技术(MVR),由于其高效节能的特点,在废水蒸发中应用越来越广泛。含氯化钠的废水经MVR蒸发后,浓缩液中氯离子质量分数10%,严重干扰采用重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)。为了消除高含量氯离子对COD测定的干扰,在高氯废水中加入硫酸溶液,加热将其中的氯离子以氯化氢形式挥发,再测定COD。将某废水经MVR蒸发浓缩液(氯质量分数为13%)和加入硫酸溶液(体积分数为80%)到COD消解管中,并用COD消解装置加热除氯。结果表明,该方法能够将高氯废水中的氯离子去除至1 000mg/L,满足了重铬酸钾法测定COD标准检测方法对样品中氯离子含量的要求。采用该方法分别测定COD 100mg/L标样(氯质量分数为9%)、某废水MVR蒸发浓缩液样品(氯质量分数为13%)和MVR蒸发浓缩液经无害化处理后的样品(氯质量分数为8%)。结果表明,该方法具有良好的准确度和精密度,成功建立了氯离子质量分数为13%的高氯废水COD的快速测定方法。该方法直接利用COD消解装置进行氯离子去除,再进行快速密闭消解法测定COD,操作简单、快速。     

碳布负载氮掺杂石墨烯及其电化学性能研究

以氧化石墨烯(GO)为原料、抗坏血酸为还原剂以及尿素作为氮掺杂剂,采用化学还原法制备了氮掺杂石墨烯凝胶(NGH).在制备NGH的时候引入混酸处理过的碳布,就得到了碳布负载氮掺杂石墨烯(NG/CC).利用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和电化学方法对样品的形貌、结构、组成以及电化学性质进行了表征和测试.结果表明:GO被有效还原,氮被掺杂到了石墨烯中;NG/CC具有三维交联的多孔结构;在6 mol·L-1的KOH电解液中,NG/CC具有良好的超级电容器性能.在0.5 mA·cm-2电流密度下其比电容为35.2 mF·cm-2,在5 mA·cm-2的电流密度下循环4500圈后,NG/CC的容量保持率为98％,并且在这个过程中的库伦效率始终接近100％.