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针对目前氟吡菌酰胺中间体(2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺(5))合成路线长、操作复杂,产品收率低、工业生产成本高等问题,本文系统开展了(5)绿色合成工艺的研发。以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶(1)为原料,选择将亲核取代、脱羧两步反应合为一锅法制得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈(3),之后将催化加氢还原和水解连续进行得到氟吡菌酰胺中间体(5)的盐酸盐。在一锅法中详细考察了溶剂、碱、pH等重要因素对收率的影响。优选溶剂为DMF、碱为无水碳酸钾、pH为0.5~1,产品(3)收率达到88.1%,纯度98.5%。在加氢还原和水解连续反应中探索了催化剂种类、加氢反应时间和温度以及水解中盐酸用量等影响。结果表明,采用5% Pd/C催化剂(型号R5K1),在加氢反应温度15℃、反应时间12h、水解时38%浓盐酸用量为n(HCl)∶n(3)=5.5,产品(5)收率达78.8%,纯度为96.2%。同时,实现了工艺中各步溶剂以及Pd/C催化剂的高效回收套用,为该中间体的清洁工业生产提供了新技术支撑。 相似文献
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Rare earth ions La3+ and Eu3+ co-doped TiO2 photocatalyst (La-Eu/TiO2) was prepared by sol-gel method, and characterized by various techniques such as X-ray diffraction (XRD), specific surface area and porosity (BET and BJH), scanning electron microscopy (SEM), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), UV-vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The photocatalytic activity of the La-Eu/TiO2 was evaluated by the degradation of methylene blue (MB) ... 相似文献
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聚酰亚胺(PI)作为一种应用广泛的高性能高分子材料,具有独特的结构特征以及优异的综合性能。功能化的PI薄膜可以用于气体分离膜、柔性光电器件基底等多个领域,随着科技的快速发展,对于PI薄膜的各项性能要求越来越高。热性能在许多工艺中起着十分重要的作用,含杂环结构的PI具有很强的刚性,使其具有出众的耐高温性能,但同时也存在着难以溶解等方面的问题。本文综述了近年来含杂环结构的PI在耐高温方面的研究进展,重点介绍了含有嘧啶、吡啶、苯并咪唑等杂环结构的新型单体以及相应的PI的合成,对其热性能、力学性能等表征进行了相关的概述,指出杂环的特殊结构带来的优势以及目前迫切需要改进的地方,并对含杂环结构的耐高温PI的应用发展前景进行了展望。 相似文献
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TiO2/海泡石负载型催化剂的制备及其光催化活性 总被引:5,自引:0,他引:5
采用混合焙烧方法,制得TiO2/海泡石负载型催化剂,研究了在该催化剂催化作用下,水溶液中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的光催化降解行为.结果表明:催化剂的用量和TiO2的负载量对光催化降解速率都有影响.对于负载型催化剂,TiO2的负载量对其催化活性及DEP的降解速率有较大影响.当使用A101/海泡石催化剂,用量为2 g/L和4 g/L时,TiO2负载量的较佳值均为5%.并对负载型催化剂的形貌及晶型进行了X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析. 相似文献
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为减少废水排放及提高产品质量,研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10g粗品于40g异戊醇中溶解,加入100g四氯乙烷,1g活性炭, 50℃~60℃搅拌脱色1h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10g粗品于40g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60g苯甲醚,1g活性炭。搅拌脱色1h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。 相似文献
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用离子液体([BSMIm]HSO4、[BSMIm]OTF)代替硫酸进行4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸钠(简称DAS)脱磺酸基反应制备颜料红177,考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红177收率的影响。离子液体的酸度可以满足DAS脱磺酸基的酸度要求,且离子液体循环套用方便,并且减少工业废水的排放,是一种环境友好的合成工艺。较适宜的工艺条件为:2.0 g DAS,10 g[BSMIm]OTF,反应温度150℃,反应时间5 h,[BSMIm]OTF经二氯甲烷萃取提纯后可至少循环利用6次,颜料红177平均收率为92.3%。 相似文献