KF/CaO催化剂催化大豆油酯交换反应制备生物柴油

采用等体积浸渍法制备了KF/CaO催化剂,并将其用于催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察了催化剂制备条件和反应条件对酯交换反应的影响。实验结果表明,通过等体积浸渍并在873K煅烧4h,可以制得理想的KF添加量(KF与CaO的质量比)为14.3%的KF/CaO催化剂,采用该催化剂,当醇与油摩尔比为12∶1、催化剂用量(催化剂与油的质量比)为3%、反应温度为60～65℃、反应时间为1h时,生物柴油的收率可以达到90%。与CaO催化的酯交换反应结果相比,KF/CaO催化剂的催化活性明显提高。XRD与TG-DTG分析结果表明,KF/CaO催化剂酯交换活性的增强与KF与CaO经过高温煅烧发生相互作用而形成新的晶相密切相关。     

《水土保持法》中几个问题的探讨

《水土保持法》自1991年6月29日颁布以来,从中央到地方已经相应地建立起比较完善的配套法律法规体系,国务院颁布了水土保持法实施条例,各省、市、自治区出台了实施水土保持法办法,这一系列法律法规为贯彻《水土保持法》奠定了基础。但是,任何一部法律法规都不是一成不变的,随着形势的发展和实践的需要,也需要做相应的修订。笔者认为水土保持法中有以下几方面问题     

聚硅氧烷核壳粒子的制备与应用进展

综述了近几年聚硅氧烷核壳粒子的研究进展。分别介绍了以聚硅氧烷为核、为壳及为核壳的核壳粒子,重点阐述了以一步乳液聚合法和种子乳液聚合法制备聚硅氧烷核壳粒子及聚硅氧烷核壳粒子在增韧改性剂、涂料等领域的应用。     

取代芳基杂环磷酸盐类成核剂改性等规聚丙烯的非等温结晶动力学

采用示差扫描量热(DSC)法对取代芳基杂环磷酸盐类成核剂(简称成核剂)改性等规聚丙烯(iPP)的非等温结晶动力学进行了研究,采用Caze法对DSC数据进行了处理。实验结果表明,一价成核剂的加入可大幅度提高iPP的结晶峰温度并缩短半结晶时间,当冷却速率为10℃/min时,iPP-2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的结晶峰温度可从iPP的117.6℃提高到131.2℃,半结晶时间可从44s缩短到26s;而二价和三价成核剂对iPP的结晶峰温度和半结晶时间的影响相对较小。成核剂的加入改变了iPP的晶体生长方式,对于iPP,Avrami指数为3.71,表明iPP为均相成核的三维球晶生长方式;而对于成核iPP,Avrami指数基本都接近于3,表明成核iPP为异相成核的三维球晶生长方式。不同成核剂的加入都可提高iPP的结晶活化能。     

溶胶-凝胶法制介孔Pd/m-TiO2催化连续流Suzuki偶联反应

以PdCl2和钛酸正丁酯为原料、聚乙烯吡咯烷酮为金属保护剂、三嵌段共聚物EO96PO70EO96为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了一系列不同Pd负载量(质量分数0.1％～1.0％)的非均相Pd/m-TiO2催化剂.采用N2吸附-脱附等温线、XRD和TEM对其进行了表征.结果表明,催化剂具有有序介孔结构,孔径在8.7～10.2 nm之间,Pd粒子均匀分布在载体上,粒子尺寸为11.3～13.3 nm.在微填充床反应器中进行了连续流Pd/m-TiO2催化溴苯与苯硼酸的Suzuki偶联反应,确定了最优工艺条件:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水〔V(DMF):V(H2O)=1:1〕为溶剂,碱为K3PO4,流速为0.20 mL/min,溴苯、苯硼酸和K3PO4的浓度分别为0.10、0.12和0.15 mol/L,Pd负载量为0.7％(质量分数)的m-TiO2(记为0.7％Pd/m-TiO2)为催化剂,反应温度为80℃,反应时间6.8 min.在最优反应条件下考察了不同取代芳烃的Suzuki偶联反应,反应收率均达到了99％,0.7％Pd/m-TiO2使用5次后仍保持良好的催化活性.     

苯并呋喃酮类复合抗氧剂在聚丙烯中的应用研究

采用多次挤出的熔体流动速率和氧化诱导期(OIT)方法研究了4种不同结构苯并呋喃酮与抗氧剂1010及168的三元复合抗氧体系对聚丙烯(PP)加工稳定性和热氧稳定性的影响。结果表明:在挤出温度为250℃,添加浓度均为1 g/kgPP 的情况下,含5-叔丁基-7-甲基3(4-甲氧基苯基)-3-氢-苯并呋喃2-酮(ANBF2)的三元复合抗氧剂所稳定 PP 在5次挤出之后的熔体流动速率最小,具有最优的加工稳定性;同时 OIT 值最大,体现出在含氧条件下最好的热稳定性。在保持 ANBF2/1010/168三元复合抗氧体系中1010和168的添加量不变情况下,降低了 ANBF2的含量与工业化产品 Irganox HP-2225比较,当 ANBF2添加量仅为 Irganox HP-136添加量的1/3时,ANBF2/1010/168三元复合抗氧剂仍具有比 Irganox HP-2225更优的加工稳定性和热氧稳定性。     

2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚合成新工艺的研究

本文研究了以2,4-二硝基氯苯为原料经相转移催化醚化、铁粉还原和选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的新工艺,对各步反应的影响因素、反应机理及最终产物的结构确定进行了讨论。     

抗氧剂168的连续流高效制备

以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料,通过酯化反应连续流合成抗氧剂168,考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响,并通过熔点、GC、1HNMR、13CNMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明,最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(三氯化磷)∶n(三乙胺)=3.0∶1.0∶3.3,甲苯为溶剂,反应温度为75℃,反应停留时间为240 s,经后处理,精制产物收率可达90%,气相色谱纯度大于99.9%。     

薄层扫描法测定压敏蓝1含量

压敏蓝Ⅰ是用来制造压敏复写纸和热敏记录纸的功能性染料,关于它的分析,据国外文献报道有:分光光度法,高效色谱法,薄层色谱法。分光光度法比较麻烦。目前,国内尚无文献报道压敏蓝Ⅰ含量的测定方法,为了保证压敏蓝Ⅰ产品的质量,需要一个准确、快速的定量分析方法,本文介绍采用薄层扫描法测定压敏蓝Ⅰ含量。并且已在地方企业质量标准中予以采用。岛津CS-930双波长薄层扫描仪有自动进行背景修正和工作曲线线性化的功能,可使