四乙基硼化钠衍生-气相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中有机锡农药残留

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱测定畜禽肉中三唑锡、三环锡、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,四乙基硼化钠衍生后用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用正己烷-丙酮（99∶1,V/V）洗脱,以HP-5MS毛细管柱分离,采用三重四极杆串联质谱的选择反应监测模式进行分析。同时研究了衍生化产物的一级和二级质谱的裂解途径和机理。结果表明：采用优化条件,三环锡、三苯基氢氧化锡在20～500 μg/L、苯丁锡在20～200 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.997以上,以鸡肉和猪肉为代表性样品基质,在添加0.03 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,方法的平均回收率范围为82.4%～109.6%,相对标准偏差为4.1%～8.9%。三唑（三环锡）、三苯基氢氧化锡和苯丁锡的方法定量限为0.01、0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。     

深冷处理对镍钴铜合金组织和性能的影响

对Ni-Co-Cu合金进行固溶、时效及深冷处理试验,研究了深冷处理对其组织和性能的影响。试验结果表明,经930 ℃×2 h固溶+550 ℃×2 h时效后+深冷2 h后合金的硬度明显比930 ℃×2 h固溶+550 ℃×2 h时效后合金的硬度要高,可达102.1 HBS。该合金经热处理后析出的主要强化相为k相[ (CoNi)Cu₄],经深冷处理后析出的强化相更加细小、均匀地分布在基体上。     

苯甲酸修饰碳纳米管的制备及其负载Co(OH)2的电化学电容性能

以苯甲酸功能化碳纳米管为基底,制备Co(OH)2/苯甲酸化功能化碳纳米管复合材料.苯甲酸官能团在合成过程中发挥了双重作用:既明显改善碳纳米管在去离子水中的分散性,又使得碳纳米管管壁与Co2+表面结合能力大大加强.透射电子显微镜、扫描电子显微镜以及X射线衍射等表征表明,Co(OH)2在碳纳米管上的分散性得到很大改善;电化学实验结果表明,该复合材料拥有优良的电容行为,其比容量在电流密度为5 mA/cm2时达到322.3 F/g,较Co(OH)2/纯化碳纳米管复合材料以及纯Co(OH)2电极高出100 F/g左右.实验结果表明,以苯甲酸功能化碳纳米管为基底可以进一步有效提高Co(OH)2的利用率.     

Synthesis and characterization of yttrium hydroxide and oxide microtubes

Hexagonal microtubes with hexagonal phase Y(OH)₃ were successfully synthesized by a facile solvothermal method at 160°C for 12 h in the absence of surfactants or templates via a crystal transformation route. Scanning electron microscopy (SEM) results demonstrate that the prepared hexagonal microtubes are with a wall thickness of 50–100 nm, an outer diameter of ∼1 μm, and lengths going up tens of micrometers. Cubic phase Y₂O₃ microtubes were obtained after thermal treatment of the Y(OH)₃ microtubes at 700 °C for 4 h. Eu³⁺-doped Y₂O₃ microtubes with strong red emission at 610 nm were also prepared and their photoluminescence (PL) properties were studied. The possible mechanism for the formation of the microtubes was briefly discussed.     

地球物理勘探方法及其在多金属找矿中的应用

简述了我国资源勘查中常用的物探技术和方法,认为高分辨率、高精度、多学科、多方位技术的集成应用将成为物探发展的必然趋势。根据物探方法在找矿中的应用,将其划分为成矿预测(划分有利成矿环境) 、找矿预测(圈定含矿靶位) 、普查评价(矿体评价) 3个阶段,不同阶段采用适当的方法手段。通过对新疆哈密镜儿泉铜镍钴多金属中型矿产地、甘肃宕昌代家庄铅锌矿床进行试验研究,认为地球物理探矿方法在多金属找矿预测和评价中的应用效果显著。     

旋转闪蒸干燥机在超细镍钻合金粉生产中的应用

介绍了旋转闪蒸干燥机的基本原理及干燥特点,通过在超细镍钴合金粉生产中的成功应用,代替目前传统干燥方法,对改善超细镍钴合金粉的分散性、提高金属直收率、提高粉末的成粉率、提高生产效率、节约能源、降低生产成本、降低劳动强度、改善作业环境都有显著的作用.     

纳米氢氧化铝镁/PVDF杂化膜的制备研究

通过相转化法制备了纳米氢氧化铝镁/PVDF杂化膜,考察了铸膜液组成中的复配添加剂、AMH含量和分散剂对杂化膜结构和性能的影响.结果表明,通过复配添加剂可明显改变杂化膜的断面结构,再结合AMH含量以及通过分散剂的调节来辅助改变杂化膜的性能可得到不同结构和性能的杂化膜     

Numerical simulation on directional solidification of Al-Ni-Co alloy based on FEM

The ratio,of the temperature gradient at the solidifiationfront to the solidification rate of solid-liquid interface,plays a large part in columnar grain growth.The transient temperature fields of directional solidification of Al-Ni-Co alloy were studied by employing a finite element method.The temperature gradient at the solidification front and the solidification rate were analyzed for molten steels pouring at different temperatures.The results show that with different initial pouring temperatures,the individual ratio of the temperature gradient at solidification front to the solidification rate soars up in the initial stage of solidification,then varies within 2,000-6,000℃.s.cm-2,and finally goes down rapidly and even tend to be closed to each other when the solidification thickness reaches 5-6 cm.The simulation result is consistent with the practical production which can provide an available reference for process optimization of directional solidified Al-Ni-Co alloy.     

响应面法优化β-Co(OH)2的合成

以硫酸钴、氢氧化钠为原料,氨水为络合剂,抗坏血酸为保护剂合成β-Co(OH)₂。实验研究了反应温度、氢氧化钠溶液浓度、络合剂与硫酸钴中Co²⁺的摩尔比和保护剂对产品收率的影响。采用三因素三水平的响应面分析法对工艺条件进行优化,得到了β-Co(OH)₂合成的最优工艺条件。实验结果表明：在反应温度为79 ℃、氢氧化钠溶液浓度为2.89 mol/L、络合剂与硫酸钴中Co²⁺的摩尔比为2.19等条件下,合成的β-Co(OH)₂最高收率为97.40%,同时通过X射线衍射对产物进行了结构表征。     

萃取色层法净化钴溶液制备高纯钴的研究

高纯钴盐溶液的净化是制备高纯金属钴的关键,钴与镍的深度分离是制备高纯钴盐溶液的核心技术之一。采用HPD-100苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂和P507萃取剂制备的P507萃淋树脂净化硫酸钴溶液,研究了萃淋树脂的萃取容量以及萃取pH值、淋洗pH值、流出体积等因素对镍钴的分离效果的影响。研究表明:在Φ65 mm×700 mm色层柱中采用含55%P507的萃淋树脂,控制萃取pH值3.7,缓冲溶液淋洗pH值2.98的条件下净化硫酸钴溶液,溶液流速为1.0～1.5个色层柱空体积/h,当淋出液体积为色层柱空体积的3倍时收集淋出液,并用pH 1.0的盐酸反萃,得到高纯氯化钴溶液。将该溶液除去夹杂的有机物,浓缩后进行电解,得到高纯钴经GDMS检测20个杂质元素总含量小于10×10-6%。萃取色层法净化后的溶液,满足制备高纯钴的要求。