超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了水体中甲磺隆、苄嘧磺隆残留检测的超高效液相色谱 串联质谱法。水样中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.7 μm）分离,以0.05％乙酸/甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min, 采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。结果表明：甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0~500.0 μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9,检出限分别为0.002 5 μg/L和0.005 μg/L,回收率为87.6％~98.2％,相对标准偏差小于3.5％。     

对氟苯甲酰氯的合成

对氟苯甲酰氯是合成杀菌剂氟吗啉、新型强效脑血管扩张药物"氟苯桂嗪"及治疗老年神经性痴呆症药物"都可喜"等药物的一个重要中间体。以对氟甲苯为原料,以氯化、水解反应合成对氟苯甲酰氯,总收率为97.8%,产品含量为99.5%。     

33.5%甲磺·异丙·莠悬浮剂含量的测定

采用高效液相色谱,以C18为固定相,以V(甲醇)∶V(水)=50∶50(用磷酸调pH=3)为流动相,检测波长220 nm及氢火焰离子化检测器气相色谱相结合的方法,对33.5%甲磺.异丙.莠悬浮剂进行定量分析。结果表明,甲基磺草酮、异丙草胺、莠去津线性相关系数分别为0.9993,0.999 1,0.999 6;变异系数分别为0.62%,0.34%,0.51%;平均回收率分别为99.4%,99.7%,99.7%。该方法简便、快捷,准确。     

L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。     

胜利油田高密度中深井钻井液体系优选与成本控制

桩837区块位于五号桩油田济阳坳陷沾化凹陷孤北洼陷中央隆起带北部桩837块构造腰部位。长期以来在该区块的施工井中普遍反映出这一区域井下情况相对复杂,泥浆性能难以控制以及钻井液成本严重超支的施工难题。针对这一难题,在对837-5井的施工中,我们在聚磺防塌润滑钻井液体系的基础上,合理调整钻井液的流变参数,配合合理工程措施,实现了高速安全低成本钻井,机械钻速、建井周期均在该区域创造纪录,同时收到了良好的经济效益。     

国内专利文献

一种高纯甲基磺酰氯的制备方法一种高纯甲基磺酰氯的制备方法,其步骤包括:制备甲基磺酰氯、去除杂质、减压蒸馏、过冷凝制成品。其优点是:加入水过量30%～100%的主要作用,一是作为反应物与氯气和二甲基二硫反应;二是作     

浅析橡胶助剂工业科技发展

1.前言随着我国汽车、橡胶及轮胎工业快速发展,刺激和拉动了我国橡胶助剂的发展,目前我国已经成为全球最大的橡胶助剂生产国和供应国,如何不断强化和提升我国橡胶助剂工业的国际竞争力和产业可     

美两农药商就水稻除草剂双环磺草酮展开合作

美国农药商Gowan公司日前和SDS Biotech K.K.公司就除草剂双环磺草酮签署合作协议,两家公司将合作对其进行美国水稻市场的开发,登记和销售工作。双环磺草酮是由SDS公司研发的新型水稻除草剂,可以控除莎草类和水田中的阔叶类等害草。     

新型磺酰胺手性配体的合成与表征

以天然L-缬氨酸为手性源,通过保护氨基、缩合、去保护、还原、酰化等简单步骤合成了3种新型的磺酰胺类手性配体.该类反应具有后处理简单、反应温和、产率高等优点.并利用1HNMR、13CNMR、ESI/MS对合成的目标产物进行了表征及结构确认,并初步探索了该类型配体在催化二乙基锌对醛的不对称加成反应中的应用.     

表面张力测定用于监测N-烷基全氟烷基磺酰胺的纯化

N-烷基全氟烷基磺酰胺(RfSO2 NHR,RfSO2,Rf,为全氟烷基,R为烷基)是一类重要的油溶性氟表面活性剂,通过全氟烷基磺酰氟和相应的胺制备.本文提供一种简单易行的纯化方法.将反应后的混合物首先经稀盐酸洗涤,除去未反应的胺,然后用去离子水洗涤.在水洗过程中,通过测定表面张力监控水洗过程:若水洗液的表面张力基本不...