5,5'-二叠氮-3,3'-联-1,2,4-三唑银起爆药(DAzBTAg2)合成与特性

以5, 5’-二叠氮基-1, 1’-二氢-3, 3’-联-1, 2, 4-三唑(DAzBT)为原料,合成了以银为金属离子的环保起爆药DAzBTAg2,采用红外光谱、元素分析、能量色散谱对其结构进行了鉴定,并研究其热学性能、感度性能。结果表明:DAzBTAg2的热分解温度为173℃,5 s延滞期爆发点为193℃,在60℃条件下40 h,单位质量样品加热后释放的气体容积为0.02 mL,热稳定性良好。DAzBTAg2的撞击感度:50%发火高度为17.7 cm,摩擦感度:平均发火率56%;火焰感度:50%发火距离为39.1 cm;静电感度:50%发火能量为0.05 J,静电感度比斯蒂芬酸铅钝感,具备代替斯蒂芬酸铅的潜力。     

抗肿瘤药物恩曲替尼的合成工艺优化

改进了抗肿瘤药物恩曲替尼的合成工艺。以4-氟-2-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应、亲核取代、还原、亲核加成、三氟乙酰基保护、水解后得到4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸。2-氟-5-溴苯腈和硼酸三甲酯发生亲核取代,再与3,5-二氟苄溴发生Suzuki偶联反应,经成环后得5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺。4-(4-甲基哌嗪-1-基)-2-[2,2,2-三氟-N-(四氢-2H-吡喃-4-基)乙酰胺基]苯甲酸与5-(3,5-二氟苄基)-1H-吲唑-3-胺发生缩合反应,再经脱三氟乙酰基得到目标化合物,纯度99.12%,总产率26.0%(以4-氟-2-硝基苯甲酸计)。相比于文献路线,合成工艺缩短了酰胺的合成步骤,进行了原工艺中价格昂贵的原料(3-氰基-4-氟苯基)硼酸的合成,节约了成本,优化了多步反应的条件及后处理方法。改进后的合成路线具有原料易得、操作简便、产率高的特点,更适合工业化生产。     

河南某白钨矿伴生高钙萤石综合回收新工艺研究

对河南某白钨矿伴生高钙萤石进行了综合回收试验研究。以其白钨粗精矿为研究对象,通过反浮选预先脱除碳酸钙、再综合回收萤石的新工艺流程,使得伴生萤石资源得以高效回收利用。使用水玻璃作为预精选萤石抑制剂、氧化石蜡皂作为粗选捕收剂、酸化水玻璃和ATM作为精选抑制剂,经过一预一粗七精浮选流程,得到CaF₂品位93.95%、回收率24.15%的萤石精矿。依据实验结果进行了50 t/d的半工业试验,得到萤石精矿平均品位90.52%、平均回收率21.82%。     

集成式铁基质生物膜反应器自养反硝化深度脱氮

以污水厂处理水为研究对象，采用铁基质生物载体与生物膜耦合实现高效自养反硝化脱氮。考察停留时间（HRT）对系统脱氮效能的影响，通过动力学及微生物群落结构分析，揭示耦合技术的脱氮机理。结果表明：HRT为8 h，对一级A和一级B污水厂处理水，总氮(TN)平均去除率分别为95.41%和92.55%，TN处理负荷分别为0.48 kg TN/(m³·d）和0.58 kg TN/(m³·d），硝化过程氨氮(NH₄⁺-N)饱和常数分别为1.17 mg/L和0.72 mg/L，反硝化过程硝氮(NO₃^--N)饱和常数分别为0.87 mg/L和0.67 mg/L。出水水质分别达到《地表水环境质量标准》Ⅲ类、Ⅴ类水质标准。铁基质生物载体与生物膜耦合系统中微生物优势菌属为Maritimimonas、Rhodobacter和Sphaerotilus, 均为自养反硝化菌，证实了铁基质生物载体可为自养反硝化菌提供电子，实现生物自养反硝化脱氮。     

N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代环戊烷甲酰胺的合成

以3-异丙氧基-4-甲氧基苯胺(2)和1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-羧酸(3)为原料,经过缩合反应得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-甲酰胺(4),然后经过酸性条件下脱乙二醇保护得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代环戊烷甲酰胺(1),产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证。并确定脱乙二醇反应条件为:反应温度25℃,反应时间30min,在该条件下产物收率72.6%。     

孔径分布对氧化铝基脱氯剂在气液相中脱氯性能的影响

以ρ-氧化铝作为原料,添加碱金属成分制得氧化铝基脱氯剂样品,通过水蒸气水热处理的方式调变样品的孔径分布。采用X射线衍射(XRD)、1,3-丁二烯吸附、低温氮气吸附和压汞法等技术,表征样品的结构表面性质和孔道结构,考察了脱氯剂样品的气液相穿透氯容及其影响因素。研究发现,制得的脱氯剂具备Gibbsite(三水铝石)结构特征峰;液相脱氯时,50 nm以上的大孔孔径分布为宜,大孔孔容高达0.34 m L/g的S-05样品,在空速2～8 h~(-1)范围内,其穿透氯容(质量分数,下同)维持在10.8%;气相脱氯时,适宜的孔径分布位于10～50 nm之间,样品S-02在气相空速为500 h~(-1)时,穿透氯容高达17.6%。