等离子体-催化剂体系下甲苯加氢反应

探索了等离子体介质阻挡放电甲苯加氢工艺的行为。反应产物的气相色谱分析结果表明甲基环己烷为主产物。单因素实验法考察不同因素对甲苯加氢反应行为的影响,初步推测等离子体环境下甲苯加氢反应包含三种机理:加成反应、取代反应、C-C键断裂反应。研究发现,通过增大放电功率和催化剂(Ni/SiO2)协同作用,可使甲基环己烷转化率趋于最佳值。在反应条件为:"一段式"催化剂装填方式,0.30 g催化剂固载于0.1 g玻璃纤维上,催化剂活性金属组分含量17%(wt);放电电压8.4 k V;电极直径50 mm;气体配比(VH2/VC7H8)31;停留时间21 s,其甲苯转化率可达78.4%,甲基环己烷选择性72.2%。     

合成己二酸二甲酯的反应-精馏耦合技术

以732强酸性阳离子树脂为催化剂,己二酸和甲醇为原料采用反应精馏耦合工艺合成己二酸二甲酯。利用单因素法,以酯化率为指标,考察了醇酸物质的摩尔配比、反应时间、催化剂的用量和催化剂的置放位置对酯化反应的影响,得到了较佳的工艺条件:醇酸物质的摩尔配比为10,反应时间为3h,催化剂的用量为35g,催化剂的置放位置为反应精馏塔的上部。在该工艺条件下,酯化率可以达到85%。     

牛磺酸合成工艺优化

考察了各因素对乙醇胺法合成牛磺酸的影响,并对牛磺酸的分离溶剂工艺进行了探讨。结果表明:乙醇胺与浓硫酸酯化反应较合适的条件为乙醇胺与浓硫酸的物质的量之比为0.95,乙醇胺40 mL,带水剂甲苯用量为70 mL,此条件下乙醇胺全部转化,其产物2-氨基乙醇硫酸酯采用无水乙醇洗涤较合适;亚硫酸钠与2-氨基乙醇硫酸酯磺化反应较合适的条件为亚硫酸钠与酯的物质的量之比为1.8∶1,超声功率200 W,反应温度75℃,反应时间12 h,2-氨基乙醇硫酸酯的转化率为56.2%。考察牛磺酸和硫酸钠在水中以及在乙醇水溶液中的溶解度,发现体积分数为10%的乙醇水溶液作为牛磺酸结晶溶剂较合适。     

聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成

聚酯多元醇是合成聚氨酯的主要原料,该文对1,2-环己二醇的衍生物聚己二酸-1,2-环己二醇酯的合成进行了较为详细的研究。考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应升温方式、反应时间、减压时间、催化剂的用量和稳定剂的用量等因素对所合成的聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量和反应程度的影响。采用单因素优选法对合成工艺条件进行了优化,得到了合成聚己二酸-1,2-环己二醇酯的较佳工艺条件:缩聚反应温度180℃,反应时间3 h,n(1,2-环己二醇)∶n(己二酸)=1.6∶1,催化剂的用量为己二酸投料质量的0.8%,稳定剂用量为己二酸投料质量的0.3%。在此条件下合成出的聚己二酸-1,2-环己二醇酯为淡黄色、透明黏稠液体,酸值<9.3 mg/g,羟值50~70 mg/g,相对分子质量1 000~2 000。     

微波法由棉籽油制备生物柴油

本实验在传统酯交换法的基础上,采用微波法由植物油制备生物柴油,并进行了工艺条件的优化.新工艺缩短了反应时间,提高了生物柴油的产率.采用棉籽油为原料时,酯交换反应的最佳工艺条件是:醇油摩尔比6:1.反应温度60℃,反应时间60 min,催化剂用量为1%(wt).微波法由棉籽油制备生物柴油的最佳工艺条件:醇油摩尔比6:1,催化剂用量1%(wt),微波加热时问8 min,微波加热功率360 W.     

1,2-环己二醇在溶剂中的溶解度

1 INTRODUCTION The solubility of solid in liquids is an excellent tool to investigate solute-solvent intermolecular forces in the liquid state. In this work the solubility of trans-1,2-cyclohexanediol in some polar solvents (wa- ter, methyl acetate, acetic ester, propyl acetate, butyl acetate, methyl acrylate, and ethyl acrylate) was mea- sured at temperatures ranging from about 300 K to 330 K, using a modification of the experimental tech- nique of laser monitoring observation system. So…     

反式-1,2-环己二醇合成新工艺的研究

根据环己烯分子结构特点及有关单元反应的基础理论，提出了在乙酸和乙酸酐作为载氧剂的条件下，由双氧水氧化环己烯制备1，2－环己二醇的工艺路线。用正交试验法和单因素实验法考察了物料配比、反应温度、反应时间等诸多因素的影响，产物采用溶剂萃取，并利用熔点测试、红外光谱仪分析方法证实了本合成反应的产物为反式－1，2－环己二醇。     

固体燃料的合成工艺研究

本文介绍了以硬脂酸盐类为固化剂合成固体燃料的方法，用正交试验法研究了温度、固化剂类型、固化剂用量以及硬脂与氢氧化钠溶液的配比等诸因素对固体燃料的合成工艺和对产品性能的影响。确定了制备固体燃料的最佳工艺条件和最佳配方。     

1，2-环已二醇的分离与提纯

在合成反式-1，2-环已二醇的后处理工艺中，有大量的萃取溶剂需要蒸发回收。在实验室中采用旋转蒸发仪蒸发溶剂，但这样的操作对于工业化生产来说是不可能的，而且回收的溶剂中还含有少量环已二醇，会影响下一次的萃取效果。因此对于萃取溶剂的回收需要探索出一种适合工业生产的工艺路线。有人采用结晶方法，需要大量溶剂进行溶解、放置沉降、过滤、回收溶剂，产品及溶剂的损失较高，造成了成本提高。     

Measurement and Correlation for Solubility of (S)-(+)-2,2-Dimethyl-cyclopropane Carbox Amide in Different Solvents

1 INTRODUCTION (S)-(+)-2,2-dimethylcyclopropane carbox amide [(+)-DMCPCA, Fig.1] is a key intermediate of Cilas- tatin, an inhibitor of dehydropeptidase-I. As the syner- gist of imipenem (an antibiotic drug), cilastatin is widely used in clinical applications and has prosper- ous prospects[1]. In industrial manufacture[2―6], as the optical intermediate, the chemical and optical purity of (+)-DMCPCA would affect the quality of cilastatin. So, the separation and purification are impo…