高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法同时测定凉茶中10种非法添加化学药物的含量

建立了同时测定凉茶中磺胺类、大环内酯类、四环素类、喹诺酮类共10种非法添加化学药物的高效液相色谱分析方法。用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液作为提取液,C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=3.5)为流动相,在275 nm下检测,外标法定量。结果表明,在1~20 mg/L的浓度范围内,10种化学药物的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.5~2.5 mg/L,在4个不同添加水平的回收率为70.2%~129.8%,相对标准偏差(RSD)小于14。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于凉茶中10种非法添加化学药物的快速分析。     

高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂

建立高效液相色谱法检测液态奶中的6种增香剂,包括麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、香豆素含量的分析方法。1.00 g液态奶样品经4%乙酸-乙腈溶液进行2次超声提取（5 m L+5 m L）,上清液在30℃下进行氮吹浓缩后,经过C18柱分离,用二极管阵列检测器进行检测,在检测波长为275 nm下进行扫描分析,外标法定量。结果显示,高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂的方法检出限为0.05～2 mg/kg,在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系,当麦芽酚的添加水平为5、10、20μg/mL,乙基麦芽酚的添加水平为10、20、40μg/mL,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素和香豆素的添加水平为1、5、10μg/m L时,方法回收率为72.5%～93.9%,RSD在1.07%～3.50%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于测定液态奶中的6种增香剂的含量。     

高效液相色谱法对小麦粉及其制品中硫脲的测定

旨在建立一种测定小麦粉及其制品中硫脲的高效液相色谱检测方法：小麦粉和挂面样品中的硫脲经纯水在25 ℃条件下超声提取15 min后，经离心、过滤后，由Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离，流动相为0.02 mol/L磷酸-磷酸二氢铵缓冲溶液（pH=3）+甲醇=98+2，二极管阵列检测器，检测波长为236 nm，外标法定量。硫脲在0~20.0 μg/mL范围内，线性关系良好（相关系数r=0.999 99），方法检出限（S/N=3）为0.5 mg/kg，定量限（S/N=10）为1.5 mg/kg。小麦粉及挂面样品均在方法检出限、2倍方法检出限、10倍方法检出限3个水平进行了加标回收率实验和精密度实验，实验结果均符合GB/T 27404—2008《实验实验室质量控制规范 食品理化检测》附录F中对加标回收率和精密度的要求。该方法准确、稳定可靠，能够满足小麦粉及其制品中硫脲的测定。     

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样（大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样）的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。     

广东英德白沙地区中侏罗世细粒石英闪长岩地球化学、锆石U-Pb年代学与Hf同位素特征及其地质意义

白沙区石英闪长岩,为钙碱性准铝质花岗岩,具有I型花岗岩的特征。锆石加权平均年龄为163.4Ma±4.0Ma,表明石英闪长岩侵入于中侏罗世。锆石Hf同位素研究结果表明,ε_(Hf)(t)=-12.5～-9.3,均小于0,其平均值为-10.6。其两阶段模式年龄(T_(DM)~2)主要为1801Ma～1990Ma(n=11),平均值为1883Ma。佛冈复式岩体中侏罗世细粒石英闪长岩形成于古太平洋板块向欧亚板块俯冲的构造背景下,其地球化学特征表明其物质主要来源于古元古代上地壳的变质玄武岩或变质英云闪长岩部分熔融起源的岩浆,其次为下地壳,并有少量幔源物质参与。     

烟草黑胫病的综合防治技术探讨

烟草黑胫病是烟草的一种重要病害,由寄生疫霉烟草致病变种（Phytophthoraparasiticavar．nicotianae）引起,近年来在重庆局部烟区爆发流行,导致烟叶产量和质量的下降。     

饮料中霉菌和酵母计数检验结果的不确定度评估

目的评估饮料中霉菌和酵母计数检验结果的不确定度。方法依据GB4789.15-2010《食品微生物学检验霉菌和酵母计数》测定饮料中霉菌和酵母菌总数,并对霉菌和酵母计数过程中的样液制备、递增稀释、加样体积和重复测量等不确定度来源进行分析与量化。结果饮料中霉菌和酵母计数的检验结果以对数值的平均数表示时,其取值区间lgX=3.115±0.0409;以2次测量平均值表示时,其取值区间为1186~1432 CFU/m L(k=2.08)。结论利用日常检验数据评定饮料中霉菌和酵母计数检验结果的不确定度是可行的。     

国内外对膳食反式脂肪酸的研究概况

反式脂肪酸是植物油经过部分氢化处理过程中产生的,所以通常又被称为氢化植物油。它在加工食品和餐厅中经常被使用,以改善口感、延长保质期或增添香味等。已有研究证明反式脂肪酸与心血管疾病、Ⅱ型糖尿病、婴幼儿发育等息息相关。就反式脂肪酸的定义、来源、主要危害、各国限量标准、分析方法等进行综述。     

高效液相色谱法测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的残留量

目的建立高效液相色谱法同时测定竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂。方法样品经甲醇提取,选用色谱柱Agilent (ZORBAX SB-C18)色谱柱分离,在0.02 mol/L乙酸铵(含0.03%乙酸)和甲醇溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220nm波长下检测,外标法对7种防菌防腐剂的进行定性定量分析。结果该方法分析时间适中, 7种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为1.0～12.0mg/kg,平均回收率为73.96%～108.29%,相对标准偏差为0.11%～7.78%(n=3)。结论该方法操作简单,精密度高,重复性好,满足同时检测竹木制食品相关产品中7种防菌防腐剂的检测要求。