高效液相色谱法测定竹筷中15种防菌防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定竹筷中15种防菌防腐剂。样品经甲醇提取,选取色谱柱Agilent (ZORBAX SB-C_(18))色谱柱分离,在0.02 mol/L乙酸铵(含0.03%乙酸)和甲醇溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在230 nm及254 nm波长下检测,外标法定量,实现15种防菌防腐剂的定性定量分析。结果表明,该方法分析时间适中, 15种组分均可分离完全,线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.2～25.0 mg/kg,在3.0～240 mg/kg加标范围内,平均回收率为89.0%～119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.07%～5.63%之间(n=3)。建立的高效液相色谱法满足同时检测竹筷中15种防菌防腐剂要求,该方法操作简单,精密度高,重复性好。     

超声萃取- 高效液相色谱法同时测定进出口食品中常见6 种防腐剂

使用超声萃取- 反相高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时分离和检测食物中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯6 种防腐剂的方法。水- 甲醇(5:95,V/V)作为提取溶剂进行超声萃取,采用Supelco Discovery C18 反相色谱柱,流动相为乙腈- 乙酸铵缓冲溶液(pH4.4)进行梯度洗脱,在1ml/min 的流速和254nm 的检测波长下14min 内6 种防腐剂得到良好分离。6 种防腐剂线性范围从5μg/ml 到100μg/ml,相关系数(r)为0.9997～1.0000。方法的平均回收率为90.1%～106.3%,精密度和稳定性的RSD分别为0.58%～1.79%、0.15%～1.65%,检出限的范围为0.012～0.43μg/ml。本方法的预处理过程简便、快速,应用于30 种进出口食品中防腐剂的分析检测,检测结果灵敏、可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种添加剂

建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定酒类产品中13种食品添加剂含量的分析方法。采用Agilent EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),柱温30℃,流动相由A(甲醇)和B(10 mmol/L甲酸和10 mmol/L甲酸铵溶液)组成,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,在最佳条件下,13种食品添加剂可在10 min内有效分离,标准曲线线性关系良好(r0.998)。平均回收率为88.7%～107.1%,相对标准偏差为2.2%～8.7%,检出限为0.02～0.26 mg/kg,平均加样回收率89.9%～104.2%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中甜味剂、防腐剂等13种食品添加剂的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定酱油中6种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、3种对羟基苯甲酸酯)的检测方法。样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-1.55g/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.09%～2.81%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足常规检测及酱油食品的安全控制需要。     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中14种 食品添加剂

目的建立一种应用超高效液相色谱法同时测定饮料中14种着色剂、甜味剂和防腐剂的分析方法。方法样品经ZOXBAX SB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和100mmol/L磷酸二氢铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL/min,柱温35℃。采用二极管阵列检测器,在190~600nm波长下进行扫描,230nm和200nm波长下进行检测,外标法定量。结果在最佳色谱条件下,这14种食品添加剂可在20min内有效分离,标准曲线线性关系良好(r0.996)。平均回收率为92.7%~97.1%,相对标准偏差为0.61%~2.54%。当取样量为5g,稀释体积为25mL时,检出限(limits of detection,LODs)为0.3~0.6mg/kg。结论建立的方法可实现对饮料中多种着色剂、甜味剂和防腐剂的同时检测,具有快速、准确、灵敏的特点。     

超高效液相色谱法定量检测干果中20种酸性染料

该研究建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定干果中20种酸性染料的方法。方法采用乙腈-水(体积比17∶3)为提取溶剂，提取液经凝胶色谱柱净化，以及选用C18柱进行分离，经二极管阵列检测器进行目标痕量水平检测。结果表明，该方法具有良好的线性范围(10～50μg/mL),相关系数(r)大于0.988 3,检测限为0.01～0.26μg/g,回收率为71%～114%,相对标准偏差(n=6)为0.80%～7.5%。经检验，该方法具有高灵敏度和可靠性，可同时检测食品中的20种酸性染料。     

超高效液相色谱测定食醋中的六种防腐剂

建立了超高效液相色谱同时测定食醋中6种防腐剂的分析方法.6种化合物经Waters BEHC18 (1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.0～5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长240 nm处进行检测.结果表明:6种防腐剂在8 min内可获得良好的分离,加标回收率在93.42％～96.28％之间,相对标准偏差(RSD)在0.75％～1.59％之间.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为检测食醋中防腐剂的方法.     

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的 建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法 样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析, 色谱分离在极性修饰XAqua C18色谱柱上进行, 流动相采用50 mmol/L pH 4.5 KH2PO4和乙腈, 梯度模式洗脱, 流速2 mL/min, 柱温40 ℃, 6 min内即可完成一次分离分析, 加上4 min梯度平衡时间, 10 min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5~50 mg/L内线性关系良好, 相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150 mg/kg 3个浓度水平, 方法回收率为96.48%~105.64%, 相对标准偏差为0.21%~5.39%; 以信噪比S/N =3计算, 方法检测限为0.02~0.08 mg/L。结论 建立的分析方法快速、准确, 可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中20种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时检测饮料中的20种食品添加剂的分析方法。方法使用waters XBridge C18(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.8-5.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温, 1.0 mL/min流速下,采用光电二极管阵列(photo-diode array, PDA)检测器在210、230 nm波长处进行检测,外标法定量, 15 min内可实现20种食品添加剂的分离。结果 20种添加剂均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限0.3～10mg/kg,平均回收率为81.50%～110.20%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论该方法灵敏、准确,适用于饮料中20种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定南极磷虾及其制品中虾青素的含量

目的建立一种准确测定南极磷虾及其制品中虾青素含量的高效液相色谱方法。方法样品经无水MgSO_4去除水分,以丙酮提取目标物,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料分散固相萃取净化,经0.02 mol/L氢氧化钠甲醇溶液皂化12~16 h后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离,经甲醇、叔丁基甲基醚和1%磷酸水溶液的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定。结果南极磷虾和南极磷虾粉中虾青素的定量限分别为2.5 mg/kg和5 mg/kg;在0.1~10 mg/L时,全反式虾青素的线性关系良好(r~20.999);该方法的加标回收率在77.9%~91.3%之间,相对标准偏差为3.42%~8.75%。不同磷虾粉产品中虾青素的含量差异很大。结论本方法操作简便、准确,适用于南极磷虾及其制品中虾青素含量的分析。     

不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法。方法采用高效液相色谱法对样品中对羟基苯甲酸酯类进行测定,并比较此方法与标准中规定的气相色谱(gas chromatography,GC)法之间的差异。结果气相色谱法和液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类线性范围均良好,气相色谱法加标回收率在82.3%～111.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.8%～5.2%之间,高效液相色谱法加标回收率在85.4%～107.0%之间,RSD在0.2%～0.6%之间,且高效液相色谱法中对羟基苯甲酸甲酯类的检出限分别为0.04、0.06、0.09、0.16mg/kg,定量限分别为0.1、0.2、0.3、0.5mg/kg,均低于气相色谱法的检出限和定量限。结论 HPLC法具有简单快速、灵敏度高等优点,能够满足饮料类食品检测及安全的需要,为防腐剂的检测提供了实用的技术手段。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱-荧光法测定肉类塑料包装物中7种环境雌激素

采用高效液相色谱-荧光法对肉类塑料包装物中7种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、17-β-雌二醇)含量进行测定.样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱、荧光检测器对肉类塑料包装物中7种环境雌激素的测定.结果表明:该方法样品平均加标回收率为90.4％～105.7％,相对标准偏差为1.63％～8.15％;塑料食品包装物中11种环境雌激素的检出限为0.071～0.220mg/kg.     

气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。     

LC-MS/MS法测定水基胶中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了测定水基胶中3 种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。水基胶样品经水萃取、离心后进行LCMS/MS 分析,内标法定量。结果表明:MI、CMI 在浓度范围2.5~250 ng/mL、BIT 在浓度范围5~500 ng/mL 内,线性关系良好(R2 ≥ 0.9996),3 个加标水平的加标回收率在96.3%~109.6% 之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.5%~6.7% 之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.011~0.015 mg/kg 和0.035~0.051 mg/kg。该方法适用于水基胶中MI、CMI、BIT 的快速测定。      

微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。     

高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

目的使用高效液相色谱法检测云南省纸质食品包装材料11种荧光增白剂的添加情况。方法样品采集自云南省16个州市118份纸质包装材料,粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次,合并提取液,离心,上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液在C_(18)色谱柱上,用带有离子对试剂的流动相梯度洗脱分离后,采用紫外检测,外标法定量。结果本方法在22 min内完成11种目标化合物的分离分析,线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为85.1%～104.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于8.2%(n=6),方法定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.2～6.0 mg/kg,阳性样品检出率达到7.62%,含量最高达38.6 mg/kg。结论云南省纸制品存在添加荧光增白剂,部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

Simultaneous determination of nine kinds of preservatives in foods by HPLC

A simple and rapid HPLC method was developed for the simultaneous determination of nine kinds of preservatives, benzoic acid (BA), sorbic acid (SOA), dehydroacetic acid (DHA), methyl p-hydroxybenzoate (PHBA-Me), ethyl p-hydroxybenzoate (PHBA-Et), isopropyl p-hydroxybenzoate (PHBA-isoPu), propyl p-hydroxybenzoate (PHBA-Pu), isobutyl p-hydroxybenzoate (PHBA-isoBu) and butyl p-hydroxybenzoate (PHBA-Bu), in foods. For solid foods, the preservatives were extracted with methanol. After addition of 5 mmol/L citrate buffer to the extract, the extract solution was cleaned up on an Oasis HLB cartridge. The cartridge was washed with 5 mmol/L citrate buffer and methanol-5 mmol/L citrate buffer (4:6). Then, nine kinds of preservatives were eluted with methanol. The eluent was used for BA, SOA and DHA determination by HPLC. Furthermore, a part of the eluent was cleaned up on a Bond Elut PSA cartridge for p-hydroxybenzoate esters determination by HPLC. Liquid foods were cleaned up after addition of 5 mmol/L citrate buffer without the extraction process, and the subsequent procedure was the same as for solid foods. The recoveries of p-hydroxybenzoate esters from ten kinds of foods fortified at levels of 0.01 and 0.10 g/kg each were 91.5 to 107.4%, and those of BA, SOA and DHA were 76.4 to 104.8%. The quantitation limits of the preservatives in foods were 0.005 g/kg. (Received March 20, 2006)     

高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。