非化学化工专业卓越班《大学化学》教学改革与实践

《大学化学》课程是理工科院校非化学化工专业的一门基础课。为了提高卓越班学生的学习积极性和主观能动性,激发学生强烈的求知欲和极大的探索热情,明确学习化学知识的重要作用及意义。根据《大学化学》这门课的内容,对《大学化学》课程的教学模式提出一些改革措施,例如案例分析、探究讨论、合作学习,加强与学生的互动交流等。以期提高学生素质,使学生更符合社会发展的要求。     

Novel fluorescence sensor based on covalent immobilization of 3-amino-9-ethylcarbazole via electrostatically assembled gold nanoparticle layer

A novel technique of immobilizing indicator dyes by electrostatic adsorption and covalent bonding to fabricate optical sensors was developed. 3-Amino-9-ethylcarbazole (AEC) was attached to the outmost surface of quartz glass slide via aminosilanizing the slide, crosslinking chitosan, adsorbing Au nanoparticle, self-assembling HS(CH₂)₁₁OH, and coupling AEC. Thus, an AEC-immobilized optical sensor was obtained. The sensor exhibits a wide linear response range from 7.0×10⁻⁷ to 1.0×10⁻⁴ mol/L and a correlation coefficient of 0.995 9 for the detection of 2-nitrophenol. The detection limit and response time of the sensor are 1.0×10⁻⁷ mol/L and less than 10 s, respectively. The fluorescence intensity of the used sensor can be restored to the blank value by simply rinsing with blank buffer. A very effective matrix for immobilizing indicator dye is provided by the proposed technique, which is adaptable to other indicator dyes with amino groups besides AEC. Foundation item: Project(20775010) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(208095) supported by the Key Project of Ministry of Education, China; Project(07A006) supported by the Scientific Research Fund of Hunan Provincial Education Department, China; Project(07JJ3020) supported by Hunan Provincial Natural Science Foundation of China     

一种5-羟基吲哚制备新工艺

介绍了一种以吲哚为原料合成5-羟基吲哚的新方法。该方法采用磺酸基保护吲哚活泼3位,取代吲哚5位获得了5-溴吲哚,经水解合成目标物。本方法首次采用相转移催化剂实现了5-溴吲哚得高效率水解。优化了合成工艺：反应物乙酸酐与2-磺酸钠-二氢吲哚一水合物的摩尔配比为20∶1,pH为11,选用四甲基氯化铵相转移催化剂,产物得率达到了81.2%。     

基于固体酸HClO4/SBA-15催化的奥硝唑合成

将分子筛SBA-15上负载高氯酸,制备了一种固体酸催化剂(HCl O4/SBA-15),利用IR对其结构进行了表征。并以HCl O4/SBA-15为催化剂,2-甲基-5-硝基咪唑和环氧氯丙烷为原料合成了奥硝唑,考察了催化用量、反应时间、反应温度、不同溶剂对产物收率的影响。得到优化的反应条件为:催化剂质量分数为60%(以2-甲基-5-硝基咪唑的质量为基准,下同),异丙醇作溶剂,在0℃下反应8 h,奥硝唑收率达76.3%,纯度(HPLC)为99.8%。采用1HNMR、13CNMR和MS确认产物结构。该法合成的奥硝唑质量符合药典质量标准。催化剂重复使用3次后,产品收率仍能达到65.8%。     

基于纳米二氧化钛为载体的新型荧光免疫流动体系测定补体3

研制了一种新的可更新荧光免疫流动体系用于补体3(C3)的测定.用纳米TiO2颗粒为固定抗体的载体,辣根过氧化物酶标记C3(HRP-C3),以HRP-C3与待测C3发生竞争免疫反应.辣根过氧化物酶(HRP)催化荧光底物3,3'5,5'-四甲基联苯胺(TMB)转化为无荧光物质,待测C3的浓度可由底物溶液的荧光降低值间接测定.通过简单的处理后,固定抗体的载体表面可以得到有效的再生.荧光响应与C3补体在6.5μg/L到75μg/L之间呈准线性关系.该方法检测限较低,重复性好,可满足临床检测的要求.     

雪莲果低聚果糖提取物的树脂脱色工艺条件优化

探讨了D941、D318、DM-2、860021四种树脂对雪莲果中低聚果糖提取液的脱色情况,采用静态吸附法确定了D318树脂脱色效果最佳,优化了脱色工艺,最优脱色工艺条件为：树脂用量为3.4%,pH为5,脱色时间为3 h,脱色温度为50℃,透光率达到90%以上。     

基于共价固定3-氨基-9-乙基咔唑的荧光纳米颗粒的制备和应用研究

提出了一种基于微乳液聚合技术共价固定指示剂染料制备荧光纳米颗粒的新工艺。用甲基丙烯酰氯向荧光染料3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)分子中引入末端双键,得化合物3-(N-甲基丙烯酰基)氨基-9-乙基咔唑(MAEC),通过微乳液聚合技术与甲基丙烯酸丁酯共聚合,得到聚合物颗粒,经洗涤、干燥、研磨,得固定AEC的荧光纳米颗粒。该荧光纳米颗粒在使用过程中无染料流失、相对于游离的AEC而言具有更好的耐光漂白性。甲硝唑可猝灭该荧光纳米颗粒的荧光,此性质被用来测定甲硝唑。实验结果显示,在pH 7.3的磷酸盐缓冲溶液/乙醇的混合介质(1/1,体积比)中,荧光纳米颗粒悬浮液(0.30 mg/mL)对甲硝唑有线性响应,线性响应范围为2.0×10-5~1.0×10-3mol/L,检测下限为9.0×10-6mol/L。     

新型耐热环氧单体的合成及性质研究

报道了一种含萘芳香酯型环氧单体二（4-（2,3-环氧丙氧基）苯甲酸）．2,7-萘4,4-二酯（P4）的合成及性质研究。利用FT-IR、1HNMR、质谱等分析测试方法对P4目标化合物的结构进行了表征。并用4,4．二氨基二苯基砜（DDS）和4,4-二氨基二苯基甲烷（DDM）两种芳香二胺固化剂对P4进行非等温固化研究。由结果可知,DDM／P4的固化峰温度为140℃,DDS／P4的固化峰温度为210℃,DDM能显著降低P4的固化温度。最后,通过对P4／DDM和环氧E20／DDM这两种固化物的热失重研究表明P4／DDM固化物具有较高的热稳定性。     

长春西汀中间体-1-(2',2'-二羧乙酯乙基)-1-乙基-1,2,3,4,6,7,12,12b-八氢吲哚(2,3-a)喹嗪的合成

提出了一条以Wenkert's烯胺和二甲羧乙酯基乙烯为原料合成长春西汀的关键中间体-1-(2',2'-二羧乙酯乙基)-1-乙基-1,2,3,4,6,7,12,12b-八氢吲(2,3-a)喹嗪的新路线。对新工艺条件进行了优化,反应温度85℃,反应时间7h、催化剂用量5.1%,此优化条件下中间体收率达到85.5%。利用红外光谱、质谱和核磁共振确定了中间体的结构。     

基于硼氢化钾-三氟化硼乙醚还原体系的3,4-二甲氧基苯乙胺合成新方法

以邻苯二酚为原料,经醚化、Vilsmeier反应制得藜芦醛,收率95.2%,藜芦醛与硝基甲烷反应制得了3,4-二甲氧基苯基-β-硝基乙烯,收率高达93.6%,然后利用硼氢化钾-三氟化硼乙醚体系(KBH4/BF3-Et2O)催化还原3,4-二甲氧基苯基-β-硝基乙烯合成3,4-二甲氧基苯乙胺。该方法使用KBH4/F3B-Et2O还原体系,具有反应条件温和、后处理容易、产率较高等特点,适于工业化生产。