硫酸亚铁电流滴定法测定铱化合物中铱量

采用硫酸亚铁电流滴定法测定铱化合物中铱元素含量,对化合物的溶解方法、试剂用量、吹气条件、共存元素干扰及测定过程影响因素等进行了研究并获得了最佳实验条件。结果表明,样品经过盐酸-过氧化氢高温高压处理转化后,可使铱价态统一为Ir(Ⅳ),再用硫酸亚铁电流滴定法测定。该方法可以避免某些铱化合物在常规溶解过程中由于铱价态不一致而导致的检测结果失真。方法的测定范围10%～60%,加标回收率99.75%～100.13%;四氯化铱、三氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵、醋酸铱、乙酰丙酮铱6种铱化合物的测定精密度均在0.10%～0.25%之间,均能很好满足铱化合物中高量铱测定的精密度和准确度要求。     

等离子熔炼富集物Fe-PGM合金的取样方法研究

对等离子熔炼Fe-PGM合金物料的取制样方法进行了研究。物料经破碎至40目,混匀,均分为12个网格,每个网格钎取20 g样品,混合得到240 g大样,大样进一步研磨至150目得到分析样品。经物料均匀性检验和取样代表性分析,表明取样方法可满足物料取样和分析要求。     

氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3～0.9 mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH₄)₃ RhCl₆红色络合物晶体,该晶体经过在约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵铑和105 ℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05% 、9.99%和20.05%铑的极差(R)为±0.01%,标准偏差(SD)为0.004 1%,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02%～0.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。     

2021年美国网络空间战略概览与分析

2021年是美国特朗普和拜登两届政府换届更替的一年,虽然美国两党在执政方针上有所不同,但是对我国"长期战略竞争对手"的战略定位没有改变.宏观上,由于网络安全问题与国家安全高度关联,网络安全一直是中美关系的焦点和议题,出台的相关政策文件也都体现"大国之间竞合".美国在2021年累计出台了逾二十份网络空间战略文件.首先,从...     

硫酸亚铁电位滴定法测定金、钯合金中金的不确定度评定

通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践,分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源,建立了数学模型,计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量,扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。     

碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法测定二次资源物料中的钌

建立了碱熔分解样品、碲共沉淀分离,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钌二次资源物料中钌含量的方法。对样品分解、钌的分离和测定、方法准确度和精密度进行了研究。约0.5 g粉末样品与5 g的过氧化钠混匀,于730 ℃马弗炉中熔融25 min,冷却后用水浸出,盐酸酸化,加氧化剂使钌保持较高价态,用碲共沉淀法分离钌,ICP-AES测定钌含量。样品加标回收率98.8%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)为:0.3%~1.0%,方法快速、简便,已应用于生产测定。     

以乙二醇为萃取剂分离多种共沸物系的研究

本文以丙酮-甲醇、环己烷-异丙醇、异丙醇-水、乙醇-甲苯这4个常见共沸体系为研究对象,运用化工模拟软件Aspen Plus中的Analysis功能,考察乙二醇的加入对相对挥发度和气液平衡关系的影响,考察乙二醇是否为优良的萃取剂。     

加强自主创新,推动信息安全产业化进程——访中安网脉董事长刘歆

记者:在当前安全信息化建设大背景下,作为信息安全产业队伍的一员,您认为应当从哪些方面入手,强化企业自身实力,完善企业内部建设?刘歆:首先,坚持把经营结构战略性调整作为加快转变企业发展方式的主攻方向。密码和信息安全产品体系进一步丰富,信息安全服务在公司经营收入中的比重,以及自主可控的密码和信息安全产品在公司产品中的比率明显提高。加强密码基础地位,提升信息安全产品核心竞争力。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铼废催化剂中铼的方法。确定的实验条件为:样品量为0.15g,加入2.0mL硝酸、1.0mL高氯酸, 260~290℃加热至刚冒烟;再加入2.0mL硝酸,加热至刚冒烟;重复2次至试液清亮;加入10.0mL盐酸,转入100mL容量瓶中,定容摇匀,于分析线Re 221.426nm处,ICP-AES测定铼。铝(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等共存离子不干扰测定。将实验方法用于1个铂铼废催化剂试验样品、4个铂铼废催化剂实际样品中铼(639.4~5854.8g/t)的测定,试验样品的测定值与推荐值基本一致,结果的相对标准偏差(n=11)为0.17%~0.63%,加标回收率为98.8%~100.3%。     

萃取精馏分离醋酸甲脂-甲醇共沸体系的研究

本文应用化工过程模拟软件Aspen Plus对醋酸甲脂-甲醇共沸物系的萃取精馏过程进行了模拟与优化。通过相对挥发度和分离效果分析,筛选出合适的萃取剂为二甲基亚砜。运用灵敏度分析工具确定了萃取精馏塔和萃取剂再生塔的最佳工艺参数,在此工艺条件下:醋酸甲脂的质量分数达99.9%,甲醇的质量分数达99.9%。