含有机械杂质的防黄剂处理方法选择

通过对含有杂质的防黄剂进行实验,选用N,N-二甲基甲酰胺处理含有机械杂质的防黄剂,溶解温度75℃,V水=6VDMF,经处理后得到的防黄剂各项指标均满足产品的技术要求。该工艺简单、处理成本低、安全可靠,且该工艺已成功应用于工业化生产。     

柴油加氢裂化装置保护剂上杂质沉积分析

针对某炼油厂柴油加氢裂化装置停工换剂时发现精制反应器床层顶部的催化剂表面覆盖垢物的现象,对保护剂取样分析。对所取保护剂进行甲苯抽提处理后采用X射线荧光光谱仪（XRF）、扫描电子显微镜（SEM）、等离子体光谱仪（ICP-OES）等手段进行检测。结果表明：保护剂上主要沉积含铁、磷、硅、钙、钛（Fe、P、Si、Ca、Ti）元素的杂质;保护剂表面更多地沉积含铁、磷、硅（Fe、P、Si）元素的杂质;含钾、钙（K、Ca）等元素的杂质均匀地沉积在保护剂上;保护剂上未出现其他物相结构。对此,建议炼油厂一方面要严格控制原料油中含磷、硅（P、Si）等元素的杂质的携带,另一方面要装填部分捕硅剂来优化保护剂的级配装填,实现装置的平稳运行。     

多晶硅原辅料中碳杂质的分析

碳杂质是多晶硅产品的重要杂质之一。为了更好的控制多晶硅产品中的碳杂质,需要明确碳杂质在生产中的分布及转化原理,寻找控制产品中碳杂质的途径。通过分析多晶硅生产中原辅料中碳杂质的来源和控制方式,进而控制产品中碳杂质。     

不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响

讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体¹¹B的信号可达1.8×10⁷ cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体¹¹B的信号可达1.0×10⁷ cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择⁷⁰Ge⁺,Se选择⁸²Se⁺,Cd选择¹¹¹Cd⁺,Sn选择¹¹⁹Sn⁺,Ag选择¹⁰⁹Ag⁺,Pt选择¹⁹⁴Pt⁺。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

镜面杂质与水汽吸放对露点仪影响的实验研究

显微成像露点仪在研制和测试过程中发现镜面杂质和内腔材质吸放水汽等影响测量精度的问题。针对镜面杂质对显微成像露点仪测量的影响开展了镜面图像特征的实验研究，结果表明：镜面杂质点处露珠凝结具有优先性，且反复凝结消散后镜面出现杂质沉降现象。针对水汽吸放对显微成像露点仪的影响开展了水汽释放与吸附效应的实验研究，结果表明：当温度发生变化时，显微成像露点仪感应舱内壁氧化铝材质存在释放（或吸附）水汽现象，使得显微成像露点仪测量值偏大（或偏小）。研究结果为露点仪在功能设置及镜面与腔体材料选择方面提供了参考。     

原料丙烯中的杂质对聚合反应的影响

就目前来看,聚丙烯主要采用液相本体生产方式,因原料丙烯内含杂质,对生产聚合反应造成一定不良影响的问题日渐凸显。为从根本上提升聚丙烯生产质量与效率,相关研究工作者需对原料丙烯中杂质种类以及对聚合反应的影响进行深入分析,制定出最佳优化方案。     

净水水处理剂中有害杂质在水中残留物分析与风险评估

与欧盟和美国标准相比,我国硫酸铝和硫酸铵标准缺少对水处理剂中有害杂质镍、锑、硒、银、吡啶、氰化物、六价铬的检测;次氯酸钠缺少对水处理剂中有害杂质汞、铬、镉、铁、镍、锑、硒、银、六价铬的检测。结合某市2019年上半年13个水厂出厂水和原水的检测数据,剔除了5项始终低于检出限的有害杂质指标,以及2项出厂水浓度低于原水浓度的有害杂质指标。建议该市硫酸铝和硫酸铵的检测项目可以在原有国标基础上增加锑、硒;次氯酸钠可以增加汞、锑、硒。     

变质胺液净化复活技术进展

用于脱硫及脱碳的胺液在长期使用中因降解或杂质混入发生变质，导致脱硫脱碳效率下降、胺液发泡、装置腐蚀及能耗增大等系列问题，而胺液净化复活技术是解决胺液系统问题的有效手段。本文从变质胺液中污染物出发，分别总结了固体颗粒物、烃类及表面活性物质、胺变质产物及热稳定盐的成因、危害及其控制手段。针对热稳定盐等重点难处理污染物，主要介绍了蒸馏回收、离子交换以及电渗析等净化技术的技术原理及国内外研究与应用概况，并对技术特点进行总结分析。最后通过技术对比指出，电渗析因具备胺液回收率高、热稳定盐净化深度高、能耗适中、产生少量易处理污染物等特点，是我国在胺液净化复活技术领域最具潜力的发展方向。     

用气相色谱法检测顺酐生产中间物料组分

顺酐在常温下是固体,要制备成溶液才能进行气相色谱分析,所以溶剂的选择极为重要。为此,选用了稳定性好、沸点较高的乙腈作为溶剂,利用超声溶解,对生产中粗酐样品进行采样分析,并建立了气相色谱法测定顺酐中杂质含量的分析方法,可有效指导顺酐生产过程中的杂质组分分离,适用于顺酐生产的现场工艺控制。