两批国产钯碳催化剂使用初期状况分析

分析了中国石油化工股份有限公司天津分公司精对苯二甲酸（PTA）装置先后采用的两批国产钯碳催化剂使用状况。在两种催化剂的使用初期，PTA的产品质量均发生了波动，对羧基苯甲醛含量异常升高，后经过工艺调整使产品质量趋于稳定．经分析发现后一批催化剂的质量明显优于前者．并总结出碱洗等有利于产品质量稳定的工艺方案。     

4-(3-氨基-2-羧基苯基)丁酸的合成

4-(3-氨基-2-羧基苯基)丁酸是新型胸苷酸合成酶抑制剂的重要合成中间体。以3-(3-硝基苯甲酰基)丙酸乙酯为原料经过硝基还原、羰基还原、合环、开环等反应制得所需目标化合物。该方法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

钯炭催化剂载体对莫西沙星侧链中间体合成的影响

改进了用于莫西沙星侧链中间体合成的钯炭催化剂制备工艺,主要讨论载体材质、粒度及处理方式对催化剂性能的影响。结果表明,选择椰壳炭为载体,粒度(300~400)目,用氢氧化钠处理的载体制备的催化剂与现售催化剂相比,选择性提高2个百分点,重复使用性能提高33%。     

邻硝基苯胺合成邻苯二胺用Pd/C催化剂研究

采用沉淀法,在不同分散剂作用下制备了Pd/C催化剂,并对制备的催化剂进行表征分析。以邻硝基苯胺为原料,研究了Pd/C催化剂在硝基还原催化加氢反应中的性能。结果表明,在分散剂B的作用下所制得的5%Pd/C-B催化剂分散度较高,且在邻硝基苯胺加氢还原反应中表现出优越的催化性能。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

用水作反应介质,Pd/C为催化剂,研究了液相催化加氢法还原4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)制备4,4′ 二氨基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,确定的最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0 8g;助催化剂OVN80mg;反应体系pH=6;反应温度65℃;压力0 8MPa。在此工艺条件下,制得产品的质量分数大于99%,产品收率可达95%。     

钯/碳催化剂的预处理对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的影响

实验以水为反应介质,Pd/C为催化剂,OVN为助催化剂,以NaHSO3水溶液为处理剂,考察了Pd/C催化剂经预处理后,对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。实验结果表明,催化剂的预处理和助催化剂的添加,均可提高Pd/C催化加氢制备DSD酸反应的选择性。在较佳条件下,首次催化加氢所得产品DSD酸的收率可达95.77%,副产物苄基物的质量分数仅为0.31%。     

双氧水预处理对钯炭催化剂结构与性能的影响

采用不同质量分数的双氧水对椰壳活性炭预处理,然后以浸渍法制备了精对苯二甲酸(PTA)精制用钯炭催化剂。通过扫描电子显微镜,能谱分析,X射线衍射分析及氮气吸附脱附测试等手段,研究了双氧水预处理对所制得的钯炭催化剂结构与性能的影响。结果表明:经双氧水处理活性炭载体后,所得钯炭催化剂活性随双氧水浓度先增大后减小,双氧水质量分数为20%时,催化剂活性达到最佳;吸附脱附分析表明,双氧水预处理使钯炭催化剂平均孔径和中孔孔容有所增加;能谱测试表明,双氧水处理可以向载体表面引入氧元素;双氧水预处理对钯炭催化剂物相无影响;双氧水预处理可以增大活性炭的有效负载面积,并引入氧化性基团,以促进钯在载体的分散,提高催化活性。     

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁。建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定。Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD5%。     

钯炭催化剂的回收利用

介绍了钯炭催化剂的应用。摸索了一条实验室回收钯炭催化剂的方法，该方法是行之有效的。     

5-硝基-1,10-邻菲罗啉还原合成5-氨基-1,10-邻菲罗啉的研究

综述了硝基化合物还原制备氮基化合物的主要方法。分别以氯化亚锡-盐酸、铁粉-硫酸、5％Pd／C-水合肼为催化加氢还愿体系,还原5-硝基-1,10-邻菲罗啉合成了5-氮基-1,10-邻菲罗啉。结果表明：钯炭催化剂与水合肼组成的还原体系具有较好的还原效果。