超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法（UPC²-MS/MS）测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC^{2 TM} HSS C18 SB色谱柱（3.0 mm×100 mm×1.8 μm）分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为：主要流动相为CO₂,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液（V/V,1∶1）,系统流速1.5 mL/min,离子化辅助溶剂（补偿溶剂）为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10⁷ Pa,柱温55 ℃,可在3 min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0 mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760-2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。     

不同酶处理对普洱茶香气成分的影响研究

采用顶空-固相微萃取技术提取普洱茶的香气成分,探讨了普洱茶经过过氧化物酶、风味蛋白酶、纤维素酶陈化处理后普洱茶香气成分的变化.经气质联用分析鉴定,除烷烃类化合物外,经过酶处理后的茶样香气物质种类较未经酶处理的茶样显著降低.空白样、过氧化物酶处理样、风味蛋白酶处理样、纤维素酶处理样分别鉴定出34种、21种、23种、24种香气化合物.另外,三种酶处理样品的香气成分中以甲氧基苯及其衍生物的显著增加为主要特征.     

LC-MS/MS法测定纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量

为了考察光引发剂的迁移特性,评估安全风险,建立了一种基于液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）分析纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚（MPPO）模拟物迁移量的方法。纸质包装材料中迁移出的被分析物被MPPO吸附后用乙腈萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,采用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Luna PFP(2)色谱柱（150 mm×4.6 mm×3 μm）分离,串联质谱法分析,外标法定量。通过对色谱条件优化,15种光引发剂在12 min内可实现有效分离,且目标分析物在0.01~0.2 mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.993。3个加标水平（0.01、0.05和0.2 mg/kg）的回收率在70.2％～122.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于7.5％,检出限（LOD）为0.001～0.021 mg/kg。实际样品的分析结果表明,该方法的检出限低、测定结果准确,可用于纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物迁移量的检测。     

GC-MS/MS法测定间接包装材料中18种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量

为了研究间接包装材料中光引发剂(PIs)的迁移规律,建立了采用改性聚苯醚(MPPO)作为模拟物的迁移实验方法,并通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术测定了18 种PIs 的特定迁移量。间接包装材料中迁移出的PIs 被MPPO 吸附后,用乙腈萃取,萃取液用正己烷-乙酸乙酯(3:7,体积比)进行溶剂置换后,经有机滤膜过滤和DB-5MS 弹性毛细管色谱柱分离后,采用串联质谱法分析,内标法定量。结果表明:①18 种PIs 在26 min 内有效分离,且在0.01~5.00 mg/L 范围内线性关系良好(R2>0.997)。加标回收率在86.4%~123.8%之间,相对标准偏差(RSD)<8.3%,检出限(LOD)为0.001~0.021 mg/kg。②迁移量在0.02~30.00 μg/g 时,该测试方法相对重复性标准偏差在6.3%~21.4%之间,相对再现性标准偏差在13.5%~22.3%之间。③实际样品PIs 的迁移率与其分子量和沸点显著负相关。④真空镀铝内衬纸可以有效地阻隔PIs 的迁移。      

GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物

为了解烟用内衬纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量,建立了以氟苯为内标,顶空-气质联用法(HS-GC/MS)测定19种VOCs方法,并采用该法测定了20种烟用内衬纸样品中的VOCs含量。结果表明:①氟苯作内标,适合这19种VOCs的定量分析;②VOCs的检测限为0.001~0.004 mg/m2,回收率92%~109%,RSD4%;③烟用内衬纸样品中检出的VOCs种类较少,且其总量均低于YC 264-2008标准规定的限量。其中,甲醇、乙醇和异丙醇的检出率分别为90%,100%和100%,且残留量相对较大;丙酮、丙二醇甲醚、乙酸乙酯的检出率分别为100%,55%和25%,但残留量较低;除3个样品中检测出甲苯外,所有样品均未检出苯、乙苯、二甲苯、环己酮、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸正丙酯和乙酸异丙酯。     

猪皮中胶原蛋白的提取

对猪皮中胶原蛋白进行提取.用枯草杆菌中性蛋白酶预处理猪皮,再用水抽提的方法提取胶原蛋白.在单因素试验的基础上,通过正交实验确定了胶原蛋白提取的最佳条件:酶处理pH 6,加酶量(E/S)400 U/g,温度35℃,处理时间2 h;水抽提时间4 h,水抽提固液比(g/mL)1∶6.对比试验结果表明:从经过酶处理和未经酶处理的猪皮中提取胶原蛋白,前者的提取率大大高于后者.     

数字化转型:中国烟草科技创新发展的必然选择

在新一轮科技革命和产业变革的历史背景下,从大数据加速科学研究范式演进、数字化技术推动产业技术升级、数字化转型加快产业经济发展等不同层面,论述了数字赋能科技革命和产业变革的发展趋势。在此基础上,根据烟草科技的发展现状,分析了中国烟草科技数字化发展的基础优势与面临的挑战,作出了“数字化转型是中国烟草科技创新发展的必然选择”的判断,并在烟草科学大数据、数字化育种、智慧烟叶生产、数字化产品设计、卷烟智能制造、产品精准评价等领域,提出了烟草科技数字化发展的重点方向,从而为中国烟草科技的创新发展提供参考。      

GC-FID预测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量

为实现对混合物辛,癸酸甘油酯(ODO)的定量检测,建立了基于相对响应因子(RRF)的气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定卷烟滤嘴爆珠中ODO含量(质量分数)的方法。1粒爆珠挤破后用正己烷提取,采用GC-FID检测,通过有效碳数(ECN)预测RRF,用内标法定量。结果表明:①采用该方法,ODO各组分分离效果良好,分析时间为20 min。②以三辛酸甘油酯或三癸酸甘油酯作为参考物质,在0～0.5 mg/mL范围内工作曲线的线性关系良好(R~20.997),基于ODO总含量的加标回收率为98.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)≤2.0%,ODO各组分的定量限(LOQ)为0.05 mg/mL。③8个不同加香类型的实际卷烟爆珠样品中ODO含量为23%～87%,其中甘油三酯含量在ODO中占比在93%以上,甘油二酯占比在6%左右;采用两种参考物质的计算结果的一致性良好。该方法简单、高效,适用于卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量的测定。     

三乙酸甘油酯酸度的电动连续分液器快速滴定

为提高烟用三乙酸甘油酯酸度的检测效率,建立了一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法,并采用该方法测定了10个国内外烟用三乙酸甘油酯样品的酸度。结果表明:1优化确定的滴定条件为:烟用三乙酸甘油酯样品用无水乙醇稀释并加入酚酞指示剂后,用电动连续分液器快速添加0.02 mol/L Na OH溶液,每次添加0.11 m L,至显粉红色时记录加液次数,由三乙酸甘油酯酸度值与Na OH加液次数的对照表直接读出酸度值。2该方法的回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(RSD)小于7%。3所测的10个样品中,有7个样品的酸度检测结果小于0.010%,在限量值以内;有3个样品的酸度检测结果大于0.010%,超过限量值,其中2个样品的酸度大于0.020%。该方法操作简便快速、数据准确,适合用于三乙酸甘油酯样品的酸度测定。     

食品接触材料中光引发剂残留及其迁移规律研究进展

本文归纳并评述了近年来有关光引发剂的国内外的管控要求、分析检测技术以及在各类食品基质中的迁移规律研究,分析并展望了光引发剂研究的发展趋势。