电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.9999;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.0033(Pd)、0.015(Pb)、0.0036(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。     

电子行业用高纯钯的制备研究

高纯钯在电子行业等领域应用广泛，需求迫切。以氯化钯为原料，提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液，水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明，固体氯化钯溶解后，在合适的条件下，该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素，获得纯净二氯四氨合钯溶液，再经水合肼还原后，获得纯度99.999%高纯钯，其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10^-6。     

铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio)的合成及表征

以氯桥二聚体[Ir(dfppy)2(μ-Cl2)]2、1-苯基-1,3-丁二酮为原料合成了一种铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio)，产率86.0%，并通过元素分析、核磁共振谱、质谱和红外光谱表征确认了目标产物的化学结构。通过紫外-可见吸收以及荧光光谱对其光物理性质进行测试，其常温最大发射位于522 nm处，显示发射强烈的绿光，初步推测该铱磷光配合物发射可能来自金属铱到环金属配体和辅助配体的电荷转移(MLCT)跃迁。     

PtIr高温合金电火花线切割工艺参数优化研究

为了提高PtIr高温合金电火花线切割加工的表面质量及减少切割边缘毛刺,研究电流、脉宽、脉间距对PtIr合金电火花线切割加工效果的影响。结果表明：加工过程的参数对材料的表面粗糙度及边缘毛刺有重要影响。对电火花线切割加工工艺参数进行了优化,电流为5 A、脉宽5μs、脉距5μs时、加工速度150步/S、钼丝直径0.1 mm时加工效果最佳,表面粗糙度Ra值为0.14μm,切割精度公差可控制在±0.006 mm内。     

密闭消解-ICP-AES法测定硅铁合金中的铂、钯、铑量

研究了硅铁合金富集物样品溶解条件及铁、硅对铂、钯、铑测定的干扰情况。在聚四氟乙烯消化罐中,用盐酸-双氧水(15+3)将样品于150℃恒温密闭消解8 h以上,用ICP-AES测定铂、钯、铑含量。结果表明,在选定的溶解和测定条件下,铂、钯、铑测定相对标准偏差<2%,加标回收率为97%～102%。与碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法进行对比,结果一致性好。可满足硅铁合金富集物中铂、钯、铑的测定要求。     

键合界面金属间化合物对可靠性影响的研究现状

在微电子封装过程中,键合丝被广泛应用,而键合可靠性对于产品的应用性能有着极大的影响,受到人们的广泛关注。键合丝与常用的铝焊盘之间是异质材料,在应用和服役的过程中会在界面上产生金属间化合物(IMC),对器件可靠性产生影响,同时,键合强度也与键合丝和焊盘之间的界面反应联系密切,因此了解键合丝与铝焊盘之间金属间化合物的形成与演变对键合可靠性的影响是有必要的。本文综述了Au/Al、Ag/Al和Cu/Al三种键合界面上金属间化合物的形成与演变的研究现状,并根据目前的应用状况,展望了未来的应用发展前景。     

银氧化锡合金废料电解综合回收工艺研究

采用直流电解法和化学法回收银氧化锡(AgSnO2)合金废料中的银和锡。优化得到的电解银工艺参数为:槽电压1.5~3.0 V,电解周期为24 h,电解液中Ag⁺浓度为150~260 g/L,HNO3浓度为15~20 g/L,同极距120~140 mm,极板排布为六阴极五阳极间隔交替排列。一个周期银氧化锡废料电解银直收率接近95%,主体纯银粉在阴极析出。富含氧化锡的阳极泥和残极用硝酸浸出少量残余银,不溶渣还原熔炼回收锡,硝酸浸出的含银溶液中加入氢氧化钠调节pH值到10,沉淀得氧化银,500℃焙烧得到单质银。废料中的银和锡均得到有效回收。全流程银的回收率不低于99%。     

Pd-20W合金的热压缩变形行为和显微组织

采用Gleeble-3500热模拟试验机对Pd-20W合金进行热压缩试验,研究了合金在变形温度1000~1200 ℃、应变速率0.001~1.000 s^-1条件下的流变应力以及变形过程中的显微组织。结果表明,合金的流变应力在变形初期随着真应变的增大快速上升,出现峰值应力后逐渐下降并达到稳态或略有下降。该合金热压缩变形的流变应力行为可用Zener-hollomon参数来描述,拟合计算得到了该材料的形变激活能等参数,获得流变应力的本构方程。热压缩变形后合金组织呈现一定程度的协同变形特征,晶界动态再结晶趋势增强,合金的主要软化机制为动态再结晶,表现出典型的应变诱发晶界形核机制特点。     

银铜合金再结晶过程组织性能演变研究

银铜合金广泛应用于电工行业,通过硬度检测、电阻率检测、扫描电镜观察,研究了Ag-10Cu在退火过程析出行为对合金组织性能的影响。结果表明,300~500℃退火阶段,合金中铜基体颗粒开始析出,材料硬度及电阻率随退火温度增加而减小;500~700℃退火阶段,合金再结晶过程基本结束,析出铜颗粒长大,并向晶界生长,材料电阻率随退火温度的增加而增加,硬度逐渐趋于平缓。     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。