亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的含量

目的 建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法 薯片及饼干经超纯水提取, 正己烷除脂, Cleanert? ACA固相萃取柱净化, BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相, 电喷雾正离子模式电离, 多反应监测模式检测, 内标法定量。结果 丙烯酰胺在5~2000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999。方法的检出限(S/N＞3)和定量限(S/N＞10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在不同基质中, 丙烯酰胺在20、200、1000 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为91.5%~98.2%, 相对标准偏差为2.71%~4.82%。结论 此方法具有准确度好、灵敏度高等特点, 适用于薯片及饼干中丙烯酰胺的测定。     

超高效液相色谱法测定乳制品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷

建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷的超高效液相色谱测定方法。样品经固相萃取柱净化后,梯度洗脱,在10min内完成分离,外标法定量,得出了6种甜味剂在不同乳制品中的检出限和定量限。方法操作简便,灵敏度高,适用于4种基质中6种甜味剂的快速检测。     

江西省水产动物源食品中鳜鱼的兽药残留分析

近年来,随着人们物质生活水平的提高,动物源性食品的安全亦成为社会关注的食品安全焦点之一,兽药残留是动物性食品最主要的污染源之一。随着消费市场对鳜鱼需求量日益增长,人工繁育苗种和商品鳜鱼养殖日益趋向规模化的发展。由于抗生素、激素等兽药在降低发病率和死亡率、促进生长和改善水产品品质等方面发挥着重要作用,已成为现代渔业不可或缺的物质基础。然而兽药的滥用甚至违禁使用,不仅会直接对人体产生急慢性毒性作用,引起细菌耐药性的增加,还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害,并且涉及到生产经营企业的经济利益和国家经济的发展。要保证水产食品的安全,保障人民身体健康,兽药残留监控是关键。本文通过利用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对鳜鱼肉中的四类兽药残留进行测定,以了解江西省水产市场鳜鱼中9种磺胺类、7种喹诺酮类、3种氯霉素类和4种硝基呋喃类兽药残留情况。实验结果显示:检测的150份鳜鱼产品中孔雀石绿的检出率为:5%-10%,喹诺酮类的检出率为:5%-12.5%,磺胺类、氯霉素类和硝基呋喃类均未检出,从而得出如下结论:江西省部分地区市售水产品中鳜鱼存在兽药残留,具有一定的食品安全隐患,应该引起重视。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰元素含量的方法。方法采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇(V:V)作为食品模拟物进行迁移试验,试样溶液根据基质的差异选择不同的前处理方式,优化仪器参数和实验条件,最后由电感耦合等离子体质谱仪同时测定迁移试样溶液中6种金属元素的含量。结果各金属元素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3～9.0μg/kg,样品平均加标回收率为86.5%～109.1%,相对标准偏差为1.0%～8.3%。结论该方法简便易于操作,稳定可靠,检出限低,完全能够满足GB 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》对金属元素特别限制规定的检测需求,为食品接触材料及制品中多种金属元素迁移量提供了一种高效可行的检测手段。     

气相色谱三重四极杆串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的研究

目的建立一种鸡蛋和鸡肉组织中氟虫腈及其代谢物残留的气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取液,Bond Elut EMR-Lipids法净化,去除鸡肉和鸡蛋组织中的脂类和蛋白质。质谱采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法中氟虫腈及其代谢物在20.0~1000μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r~2大于0.994,在10、20、50μg/L水平上的平均回收率在91%~114.32%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.8%(n=6),氟虫腈及其代谢物的检出限(S/N=3)为2.0~3.5μg/kg,定量限(S/N=10)为6.0~10.5μg/kg。结论该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈的快速确认及定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的含量

目的建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱含量的分析方法。方法样品采用1%甲酸水溶液:乙腈=1:1 (V:V)涡旋提取, Oasis? PRiME HLB固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱净化,经过色谱柱BEH Amide (2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液(A):2mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果在1~500 ng/mL范围内,α-茄碱和α-卡茄碱与峰面积线性关系良好(相关系数r2>0.998)。在低、中、高3个水平添加下,α-茄碱回收率为91.3%~104.6%,α-卡茄碱回收率为90.3%~108.4%,相对标准偏差不超过5.5%(n=6)。结论该方法快速简便、准确度好、灵敏度高,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的快速测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

目的 建立一种同时分离和测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的高效液相色谱法。方法 样品经20 g/L的偏磷酸溶液超声提取, 选用资生堂CAPCELL PAK C18 ADME亲水色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)分离, 以2.3 g/L磷酸二氢铵水溶液(pH值2.0±0.1)为流动相, 等度洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长 245 nm。结果 该方法能很好的分离L(+)-抗坏血酸和D(-)-抗坏血酸, 2种抗坏血酸在1.0~50.0 μg/mL范围呈现良好的线性关系, 加标回收率分别为99.69%和100.34%, 检出限均为0.05 μg/mL。结论 该方法简单、快速、准确, 适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。     

乳酸菌发酵改善脱脂富硒米糠的抗氧化活性

富硒米糠是生产富硒精米过程中的主要副产品，富含硒、膳食纤维及酚类化合物等活性物质，但其高值化利用尚未充分开发。本研究利用4种乳酸菌(嗜酸乳杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、保加利亚乳杆菌)对脱脂富硒米糠进行发酵处理，比较了发酵后富硒米糠理化指标、营养特性、微观结构、物化特性及抗氧化活性。结果表明，乳酸菌发酵使脱脂富硒米糠非水溶性膳食纤维/水溶性膳食纤维增加20%～45%。发酵后富硒米糠总酚、总黄酮质量分数分别增加5%～6%、16%～31%，且无机硒转化为SeCys₂的效力提高42%～49%。发酵使富硒米糠粒径变小，颗粒表面疏松多孔，水合特性、胆固醇吸附力和抗氧化活性增强。主成分分析综合得分排序为植物乳杆菌>保加利亚乳杆菌>嗜热链球菌>嗜酸乳杆菌，其中植物乳杆菌体外抗氧化活性相对最强，总酸、SeCys₂、总酚和总黄酮含量相对最高。本研究为促进富硒米糠的精深开发利用提供了一定的理论依据。     

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸（钠）、山梨酸（钾）、安赛蜜、糖精钠和脱氢乙酸（钠）的研究

探讨采用高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和脱氮乙酸五种食品添加剂含量的方法。样品经超声提取,采用C18色谱柱,以0．02mol／L乙酸胺甲醇为流动相,用二极管阵列检测器于250nm波长处检测。该方法灵敏度高,重现性和选择性好,回收率高,易于操作,是检测食品中5种添加剂的有效定量方法。