基于固相基质分散的高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素α-茄碱和α-卡茄碱含量。方法样品采用0.1%甲酸水溶液:乙腈=1:1(V:V)提取,C18固相基质分散净化,经过色谱柱BEHAmide (2.1mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液:2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4m L/min,多反应模式监测,外标法定量。结果α-茄碱和α-卡茄碱在5～1000ng/m L内线性关系良好(r20.999)。α-茄碱方法检出限和定量限范围分别为0.1～1 mg/kg, 0.3～3 mg/kg;α-卡茄碱检出限和定量限分别为0.03～0.3 mg/kg, 0.1～1 mg/kg;在低、中、高3水平添加下,α-茄碱回收率为90.7%～108.0%,α-卡茄碱回收率为89.8%～102.7%,相对标准偏差均小于5.6%(n=6)。结论本方法快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定。     

食品快速检测相关标准法规研究进展

近年来食品快速检测在全国范围内被广泛应用，在食品安全监管工作中起到重要作用。《食品安全法》等法规明确了食品快速检测的法律地位，奠定了其应用基础。本文比较分析了国内外相关机构发布的商品化快速检测产品评价规范。这些规范对市场监管系统开展快速检测产品评价工作起到了借鉴作用，有助于快速检测产品评价规范的优化和改进。国家食品安全监管部门、农业部门等相关机构为了促进食品快速检测的发展，发布了快速检测方法使用管理意见、产品评价规范、方法标准等规范性文件。地方政府和社会团体等机构也制定了相关的标准和规范，促进规范食品快速检测工作。食品快速检测相关的法规目前处于发展阶段，尚存在许多欠缺和不足，抽样、专用辅助仪器设备计量/校准的相关标准和规范尚处于大量缺失状态，另外食品快速检测方法标准严重不足。本文结合食品快检相关规范性文件，进行归纳和分析，以期对食品快速检测工作起到借鉴和指导作用。     

转基因食用农产品的快速检测方法

商业化转基因农作物广泛种植,转基因农产品被大量用作食品和动物饲料。我国和全球大部分国家都实行转基因生物强制标识制度。转基因农产品的现场监督检测急需稳定可靠的快速检测手段。本文论述了主要的基因水平检测方法包括PCR、基因芯片、环介导等温扩增技术(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)和蛋白质水平检测方法(蛋白质免疫印迹法、酶联免疫吸附法、胶体金免疫层析试纸条法)。通过比较分析上述各检测方法的优缺点,LAMP和胶体金试纸条法是当前最理想的现场快速检测方法。     

液体乳中三聚氰胺的快速检测产品评价研究

目的 评价液体乳中三聚氰胺的快速检测产品。方法 采用空白基质加标的方式制备了三聚氰胺3个不同浓度水平的牛奶盲样,并验证盲样的均匀性和稳定性,对3个不同厂家的三聚氰胺胶体金试纸条、3台不同的便携式拉曼光谱仪进行评价测试,系统性地研究了快速检测产品评价方法。结果 评价结果表明,各快速检测产品灵敏度分别为100%（5个）和99.3%（1个）,特异性均为100%,假阴性率为0%（5个）和0.7%（1个）,假阳性率均为0%。结论 本研究用于液体乳中三聚氰胺检测的快速检测产品符合性能指标的要求,满足市场监管的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的含量

目的建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱含量的分析方法。方法样品采用1%甲酸水溶液:乙腈=1:1 (V:V)涡旋提取, Oasis? PRiME HLB固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱净化,经过色谱柱BEH Amide (2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液(A):2mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果在1~500 ng/mL范围内,α-茄碱和α-卡茄碱与峰面积线性关系良好(相关系数r2>0.998)。在低、中、高3个水平添加下,α-茄碱回收率为91.3%~104.6%,α-卡茄碱回收率为90.3%~108.4%,相对标准偏差不超过5.5%(n=6)。结论该方法快速简便、准确度好、灵敏度高,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的快速测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

目的 建立一种同时分离和测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的高效液相色谱法。方法 样品经20 g/L的偏磷酸溶液超声提取, 选用资生堂CAPCELL PAK C18 ADME亲水色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)分离, 以2.3 g/L磷酸二氢铵水溶液(pH值2.0±0.1)为流动相, 等度洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长 245 nm。结果 该方法能很好的分离L(+)-抗坏血酸和D(-)-抗坏血酸, 2种抗坏血酸在1.0~50.0 μg/mL范围呈现良好的线性关系, 加标回收率分别为99.69%和100.34%, 检出限均为0.05 μg/mL。结论 该方法简单、快速、准确, 适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。     

6种茶叶提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性研究

目的 研究6种茶叶提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性。方法 采用改良的Ellman酶促反应来检测乙酰胆碱酯酶的活性, 以乙酰胆碱酯酶的活性为指标, 计算乙酰胆碱酯酶抑制率。结果 6种茶叶均具有不同程度的乙酰胆碱酯酶抑制活性。当萃取物浓度为1 mg/mL时, 宁红茶表现出很强的乙酰胆碱酯酶抑制活性, 平均抑制率高达64.41%。云台山毛尖和靖安白茶抑制率较高均在50%以上, 分别为56.27%和54.42%。狗牯脑、庐山云雾茶和铁观音抑制率分别为34.53%、29.62%、21.47%。当萃取物浓度下降为0.1 mg/mL时, 萃取物抑制活性有明显下降, 6种茶的平均抑制率均小于30%。结论 6种茶叶中云台山毛尖、宁红茶和靖安白茶有较强的乙酰胆碱酯酶抑制活性, 可为开发相关的功能性食品提供参考。     

一株沙门氏菌Ⅲb 60：r：e，n，x，z15的分离、鉴定及其检测方法比较

为提高沙门氏菌Ⅲb的检测效率,按照标准GB 4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》对3个巧克力样品中沙门氏菌进行分离鉴定,同时采用BAX Q7系统、VITEK2系统和RiboPrinter系统对检测结果进行确证,并对其不同的增菌、分离条件进行比较分析。结果表明：只有样品0716检出沙门氏菌Ⅲb 60：r：e,n,x,z15,且存在奇异变形杆菌、弗氏柠檬酸杆菌和摩根氏菌摩根亚种等干扰菌。亚硒酸盐胱氨酸（selenite cystine,SC）增菌液适合菌群结构简单的样品增菌;四硫磺酸钠煌绿增菌液（tetrathionate broth,TTB）和沙门菌增菌液体培养基（rappaport-vassiliadis,RV）则适合沙门菌含量较高,菌群结构复杂的样品分离沙门菌,且TTB较RV更适合沙门氏菌Ⅲb的增菌。3种全自动检测方法均分别得到与传统方法一致的检测结果;BAX Q7系统操作简便,适合巧克力样品经SC选择性增菌后初筛;VITEK2系统和RiboPrinter系统均能够对该阳性菌鉴定到种水平,且后者能给出血清型。因此,4种方法检测结果能够相互验证,该阳性样品预增菌后通过TTB增菌,木糖赖氨酸脱氧胆盐（xylose lysine desoxycholate,XLD）琼脂或沙门显色培养基分离后,经RiboPrinter系统鉴定能够更高效地筛选得到沙门氏菌Ⅲb 60：r：e,n,x,z15。     

营养强化剂对脱脂乳粉中甲醛产生的影响

目的研究不同营养强化剂对脱脂乳粉中甲醛生成的影响。方法脱脂乳粉添加5%有效含量的单一营养强化剂,经热处理后测定甲醛含量,进行单因素实验,考察不同营养强化剂对甲醛产生的影响,选择作用显著的营养强化剂进行双因素组合实验,研究不同营养强化剂之间的相互作用。结果110℃热处理10min的情况下,单因素实验结果表明,维生素E、维生素B;、泛酸钙、烟酰胺对甲醛的产生具有显著的抑制作用(P<0.05),维生素B;对甲醛的产生具有显著的增强作用(P<0.05),而焦磷酸铁、葡萄糖酸锌、维生素A、维生素D、维生素B6、维生素C对甲醛产生的作用不显著(P>0.05)。通过因子组合实验表明,维生素B;对甲醛生成的增强作用要大于维生素E、维生素B;、泛酸钙和烟酰胺对甲醛生成的抑制作用,维生素E和泛酸钙在抑制甲醛的产生时具有协同作用。结论本研究通过探究不同营养强化剂对脱脂乳粉中甲醛产生的作用,对更深入了解乳粉中甲醛产生的机制和乳粉生产过程中甲醛的控制具有指导意义。