水产品中六溴联苯测定方法的建立及应用分析

建立水产品中痕量水平六溴联苯（hexabromobiphenyls,HexaBBs）的气相色谱检测方法,并对HexaBBs在不同水产品中的蓄积差异性进行特征分析。对前处理方法的提取试剂、超声时间、固相萃取小柱以及毛细管色谱柱的类型进行优化。结果表明,乙酸乙酯为提取试剂、超声时间为10 min,采用硅胶柱净化,经配有DB-17MS色谱柱的气相色谱分析效果最佳。5 种HexaBBs在0.20～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,方法检出限为0.50 μg/kg,定量限为1.00 μg/kg。在1.00、5.00 μg/kg水平下加标回收率在77.15%～118.14%之间,相对标准偏差在0.56%～13.32%之间。本方法可用于定量分析水产品中残留的痕量HexaBBs,并且发现HexaBBs在不同营养级的水产品间存在蓄积性差异。     

正己烷提取-高效液相色谱法及其串联质谱法分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D3含量

目的 建立了正己烷提取、液相色谱和液相色谱串联质谱分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A(VA)和维生素D₃(VD₃)含量的方法。方法 样品中加入VD₃-d₃内标后皂化,正己烷提取,去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾,加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干,甲醇定容至10 mL,取1 mL溶液用液相色谱法测定VA,剩余的9 mL定溶液浓缩至干后再用1 mL甲醇复容,液相色谱串联质谱测定VD₃。结果 VA的线性范围为0.2～6.0 μg/mL,方法检出限为30 μg/100g,方法定量限为100 μg/100g;VD₃的线性范围为0.01～0.20 μg/mL,方法检出限为0.5 μg/100g,方法定量限为1.0 μg/100g。通过质控样品验证方法准确度和精密度,测定值均在质控区间内,且批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5%。使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD₃样品能力验证考核。结论 该方法所用提取试剂少,且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD₃的测定。     

同位素稀释高压液相色谱-串联质谱法测定 鱼虾中丙酸睾酮残留量

目的 采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法 向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后, 叔丁基甲醚超声提取, 80 ℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱, 以乙腈0.1%甲酸水溶液为流动相, 流速为0.3 mL/min, 采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果 丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系, 相关系数为0.9989; 方法定量限为0.5 μg/kg。当添加水平为0.5~10.0 μg/kg时, 平均回收率为71.2%~104.5%, 相对标准偏差为2.26%~5.65%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高, 适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。     

同位素稀释高压液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中丙酸睾酮残留量

目的采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9989;方法定量限为0.5μg/kg。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,平均回收率为71.2%~104.5%,相对标准偏差为2.26%~5.65%。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。     

加速溶剂萃取-气相色谱法检测鱼粉中7种指示性多氯联苯方法研究

目的 建立采用加速溶剂萃取-气相色谱检测鱼粉中7种指示性多氯联苯残留的方法。方法 采用加速溶剂萃取法, 以正己烷-二氯甲烷(1:1, V:V)为提取剂对鱼粉样品进行提取, 提取温度为120 ℃, 压力为10 MPa, 静态提取时间为8 min, 循环提取2次。用浓硫酸进行净化后, 用气相色谱法进行分析测定。结果 多氯联苯在5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9986~0.9999, 方法定量限为3.0~5.0 μg/kg, 3个添加水平的平均回收率为85.5%~104%, 相对标准偏差为2.61%~8.26%。结论 本方法精密度好, 准确度高, 操作简单、快速, 适用于鱼粉中多氯联苯的定量检测。     

动物源性食品中甲基睾酮残留检测方法研究进展

甲基睾酮是一种激素类药物,在畜牧业和水产养殖业中作为动物促生长剂和性别逆转剂而被使用。我国农业农村部235号公告规定了在所有动物组织中不得检出甲基睾酮,但是目前还存在违禁使用的情况,因此有必要对其残留量进行检测。本文主要概述了甲基睾酮的作用机制、危害和法规标准,系统综述了现有畜禽、水产品中甲基睾酮残留检测常用的样品前处理方法和分析方法。样品前处理方法的确定包括提取试剂的选择、净化方法的优化等,检测方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、液相色谱/质谱联用法和免疫分析方法等。本文分析了不同检测方法的优缺点、适用范围以及选择依据,并对检测方法进行了展望,旨在为加强动物源性食品中甲基睾酮的残留监测提供参考。     

南极冰鱼与南极磷虾营养成分分析及比较

本文采用国标方法分析了南极冰鱼的营养成分,并与南极磷虾营养成分进行了比较,期望为南极冰鱼的开发利用提供依据。南极冰鱼肌肉中的蛋白质和灰分含量与南极磷虾差异显著(p0.05),脂质和碳水化合物含量与南极磷虾差异不显著。南极冰鱼肌肉与南极磷虾均含有17种氨基酸,必需氨基酸指数分别为44.24和34.03,必需氨基酸的构成比例符合FAD/WHO的标准;鲜味氨基酸占总氨基酸的比例分别为35.86%和40.51%。南极冰鱼中饱和脂肪酸(33.37%)和单不饱和脂肪酸(41.22%)含量分别高于南极磷虾(32.60%和29.75%),南极磷虾多不饱和脂肪酸(25.12%)含量低于南极磷虾(45.38%)。南极冰鱼肌肉中的矿物质(Ca、Fe、Zn、Cu等)含量低于南极磷虾。因此,南极冰鱼具有较高的营养价值和良好的开发应用前景。     

南极磷虾油改善衰老小鼠抗氧化能力的作用研究

研究南极磷虾油对衰老小鼠抗氧化能力的改善作用。以雄性ICR 小鼠为研究对象,采用皮下注射D-半乳糖（500 mg/kg bw）方法建立小鼠衰老模型,正常组注射等体积生理盐水,造模6 周后,衰老模型小鼠根据血清丙二醛（malondialdehyde,MDA）水平分为模型组、不同剂量南极磷虾油组（50、150、300 mg/kg bw）,各南极磷虾油剂量组每日灌胃给予相应剂量南极磷虾油,正常组和模型组灌胃等体积大豆油,连续灌胃30 d 后,测定小鼠血清MDA 含量、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）活力、蛋白质羰基含量及全血还原型谷胱甘肽（reduced glutathione,GSH）含量。结果表明,模型组小鼠较正常组血清MDA 和蛋白质羰基含量显著升高（P＜0.05）、血清SOD 活力和全血GSH 水平显著降低（P＜0.01）。与模型组小鼠相比,南极磷虾油各剂量组均能提高血清SOD 活力和全血GSH 水平、降低血清MDA 和蛋白质羰基含量,且中、高剂量组效果显著（P＜0.05）。南极磷虾油可保护D-半乳糖所致衰老小鼠的氧化损伤,提高其抗氧化能力,起到延缓衰老的作用。     

冷藏牙鲆中主要腐败菌卵黄抗体的抑菌性能

根据菌落形态、生理生化特征,利用细菌鉴定系统,对4℃冷藏养殖牙鲆货架期终点时的主要腐败菌进行定性和定量研究。最终确定4℃冷藏货架期终点时养殖牙鲆的优势腐败菌为腐败希瓦氏菌,占细菌总数的比例约为58.4%。水产品中常见的腐败菌假单胞菌属细菌主要包括荧光假单胞菌、腐臭假单胞菌和边缘假单胞菌,它们在假单胞菌属中所占的比列依次是63.2%、29.2%、7.6%。以3 种主要的腐败菌腐败希瓦氏菌、荧光假单胞菌和腐臭假单胞菌作为混合抗原,以两种不同方式免疫产蛋母鸡,制备两种卵黄抗体,并对其液体和固体培养条件下的抑菌效果进行研究。结果表明：液体培养8h,质量浓度为100mg/mL 的两种混合抗体对抗原菌的抑制率能达到61%～78%; 固体培养24h 后, 同样质量浓度的两种混合抗体对抗原菌的抑制率能达到27%～40%。这表明卵黄抗体有望作为一种新型的天然抑菌剂应用于水产食品的抑菌防腐。