气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中的苯系物

建立了气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中苯系物的方法.样品以正戊烷萃取,用对溴氟苯作为内标,以DB-WAXetr柱分离,用选择离子方式检测,以标准加入法定性、内标法定量进行检测.方法在0.005～0.1 μg/mL范围内具有良好的线性关系,拟合度为0.992 9～0.9995,检出限为0.010～0.025 μg/g;样品的RSD≤6.1％,回收率为94.1％～96.6％.结果表明:该方法能够快速、准确地测定醋酸纤维滤棒中的苯系物.     

HCI模式对超细卷烟常规烟气成分测试结果的影响

为了研究加拿大卫生部深度抽吸(HCI)模式对超细卷烟主流烟气中焦油、烟碱和一氧化碳(CO)测试结果的影响,9家实验室利用7台转盘型和5台直线型吸烟机在ISO模式和HCI模式下对4种超细卷烟开展了共同实验研究。结果表明:1HCI模式对主流烟气中焦油、烟碱和CO释放量测试值的影响基本一致;2HCI模式下,焦油、烟碱和CO释放量测试值增加幅度随ISO焦油量降低和/或滤嘴通风率的增大而增加;3HCI模式下焦油和烟碱测定结果的重复性限和再现性限、CO测试结果的重复性限及焦油测试结果的相对再现性限均大于ISO模式,表明HCI模式下焦油、烟碱和CO测试结果的精密度比ISO模式差。     

假冒卷烟所用硫磺熏蒸烟叶的鉴定及探讨

为了快速准确鉴定不法分子生产假冒卷烟所使用的熏硫烟叶,比较了熏硫烟叶和对比烟叶的外观及嗅觉特征,在定性分析的基础上,采用直接萃取-离子色谱法测定亚硫酸盐、光度比浊法测定了样品中的全硫。结果表明,熏硫烟叶金黄色中多透着青白色,有刺激性气味,pH较低,硫化铅斑法对照试验呈阳性,有较高含量的亚硫酸盐,全硫含量也明显偏高。     

微波消解-离子色谱法测定烟草中的全硫

为了测定烟草中全硫含量,采用微波消解技术将各种形态的硫转化为硫酸盐,考察了离子色谱法的消解和赶酸条件,用国家一级标准物质灌木枝叶验证了方法的准确度,并采用本方法和直接萃取-离子色谱法分别测定了部分烟叶中全硫和无机硫含量.结果表明:①该方法的相对标准偏差(RSD)＜2％,加标回收率为94.8％～ 101.9％,灵敏度高,重复性好,准确度较高;②所测烟叶中无机硫与全硫含量呈极显著正相关(r=0.9934).     

高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸

建立了香精香料中水杨酸的液相色谱检测方法。该方法以甲醇提取样品中的水杨酸,3,4-二羟基苯甲酸为内标;梯度洗脱,流动相分别为乙腈和50mmol·L-1磷酸溶液,DAD检测器检测,内标法定量。结果表明,水杨酸在0.05～1.00μg·mL-1范围内线性关系良好,拟合度为0.9999,回收率为97.53%～98.13%,相对标准偏差为1.08%～1.37%。     

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

为测定卷烟主流烟气中的氰化氢,以次氯酸钠为衍生化试剂,建立了顶空-气相色谱的检测方法,采用该方法测定了10种不同焦油卷烟样品,并与连续流动法和离子色谱法的测定结果进行了比较.结果表明:①稀释后的主流烟气气相吸收液和粒相萃取液在12h内较稳定,测定结果变化率小于5.0％;②方法的检出限为0.032 μg/支,精密度(RSD)为3.9％,CN-的加标回收率在102.5％～107.2％之间;③该方法的测定结果比连续流动法高3.31％～5.87％,与离子色谱法的测定结果无显著性差异.     

河北烤烟中11种微量元素含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定河北省石家庄、保定、蔚县3个烤烟主产区不同部位烟叶样品中11种微量元素(Cr,Co,Ni,Se,Mn,Zn,Cu,As,Cd,Pb,Hg)含量.结果表明:烤烟中微量元素含量呈现地域性差异,Mn,Cu,Zn,As和Pb含量差别较大;不同部位烤烟中各微量元素含量呈现规律性分布,Cu在中、上部叶片含量较高,其余微量元素在下部叶含量较高;Mn在测定的元素中含量最高,具有潜在生理毒性的Cu,Cr,Cd,Pb,Ni,Hg,As含量较低,均达到无公害烟叶生产示范区水平.