连续流动分析法测定二醋酸纤维素丝束中二氧化钛

建立了连续流动分析法测定烟用二醋酸纤维素丝束中二氧化钛（TiO₂）含量的方法。采用经微波消解后样品溶液中的钛离子与二安替比林甲烷显色反应的原理进行方法开发,并对流动分析仪管路设计以及温度、时间、流动相酸度等影响因素进行了探讨。结果表明:（1）经改进设计的流动分析管路模块在室温条件下以0.8: 1体积比的盐酸为流动相,混合反应3 min左右,于420 nm检测波长处可获得较为灵敏的仪器检测信号;（2）钛离子的检出限0.04 μg/mL,定量限0.14 μg/mL,回收率97.8%~105.6%,重复性RSD≤3%;（3）该方法与现行行标（YC/T 169.11—2009）检测结果的差异无统计学意义。      

基于滤嘴抽吸温度的载香凝胶滤棒开发与应用

为开发适应于卷烟抽吸过程滤嘴温度变化状况的载香凝胶,提升卷烟的持香和释香能力,以载体凝胶为对象,采用热重法、差示热分析技术分析其材料特性; 将其制成滤棒后卷制成卷烟,采用顶空固相微萃取、气相色谱/质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)分析该凝胶滤棒的释香和持香能力。结果表明:①该凝胶滤棒的温感设计与卷烟抽吸过程滤棒温度变化状况较为一致,且其装载率、热稳定性符合目标设计需求; ②卷烟抽吸时,特征香味成分释放量随着抽吸口数的增加而增加,释香能力较好,符合设定目标; ③采用该凝胶滤棒制备的样品卷烟在醇化10 d左右时能够趋于稳定,存放180 d后其特征香味持有率仍可达76.7%,表明其具备较好的持香能力。      

常规烟气检测数据的统计分析

为充分利用卷烟企业卷烟烟气常规检测数据,采用主成分分析、Z分数标准化、方差分析和多重比较以及模糊相近优先比等相结合的统计方法对卷烟烟气常规检测数据进行了分析。结果表明:主成分分析确定的主分量可以作为一种有效的卷烟烟气常规指标赋权方法;由原始数据的Z分数标准化和线性转换,以及各烟气指标的权重求出的综合指标值,能够对不同批次卷烟烟气的差异显著性进行有效评价;利用模糊相近优先比方法可以对不同卷烟品牌的烟气相似性程度进行评价。     

烟草及其制品中砷的形态分析

为了测定烟草中砷(As)的形态,采用超声溶剂萃取、高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术建立了亚砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种形态As的分离分析方法。结果表明:采用Hamilton PRPX-100(250 mm×4.1 mm,10μm)阴离子交换柱、15 mmol/L(NH4)2HPO4(pH6.0)等度洗脱,6种不同形态As在15 min内实现了基线分离,线性范围不小于两个数量级,检出限0.44~0.98μg/L,加标回收率85.19%~87.31%,相对标准偏差(RSDs,n=5)2.45%~3.56%。烟草中As含量较低,且部分以低毒的DMA、MMA形态存在;超声溶剂提取能同时提取烟草中的有机As和无机As,较客观地反映样品中As的形态分布。该方法准确、可靠,适合于评价烟草中As的形态,可为烟草的安全性评价提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中芝麻酚的含量

建立了烟用香精香料中芝麻酚含量的液相色谱-串联质谱测定方法。采用液液萃取法萃取样品中的芝麻酚,用C18色谱柱分离,电喷雾离子阱串联质谱测定,以选择离子对定性,外标法进行定量。结果表明:芝麻酚在0.01~10.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.002μg/mL,加标回收率为90.8%~102.5%,RSD5%(n=6)。方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于烟用香精香料中芝麻酚的批量测定。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定卷烟纸中钾、钠、钙、镁的含量

采用超声提取-电感耦合等离子体质谱法能快速测定卷烟纸中钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）含量,控制卷烟纸的质量稳定性。检出限分别为2.46、0.44、8.84、0.28 μg/L;回收率90.3%~109.0%;相对标准偏差（RSD）<5%。此方法具有操作简单、准确、快速等优点,适合于卷烟纸中K、Na、Ca、Mg含量的分析。     

卷烟主流烟气As、Cd、Pb的滤嘴截留效率测定

采用微波消解-ICP-MS测定醋酸纤维滤嘴、活性碳复合滤嘴、波纹滤嘴和纸质复合滤嘴对主流烟气中As、Cd、Pb的截留效率（FE）。结果表明:①滤嘴长度的增加,截留效率均有不同程度的增加;②不同类型滤嘴对3种不同元素的截留效率具有选择性,截留效率大小顺序为As:FE纸质＞FE波纹＞FE醋纤＞FE活性碳,Cd:FE活性碳＞FE纸质＞FE波纹＞FE醋纤,Pb:FE纸质＞FE醋纤＞FE波纹＞FE活性碳。      

薄荷类爆珠卷烟中薄荷醇的分布与转移

为考察薄荷醇在薄荷类爆珠卷烟中的分布及转移,剖析了薄荷醇在3个卷烟样品的烟支滤嘴、爆珠、烟丝、卷烟纸中的含量分布、主流烟气转移、逐口抽吸转移及不同放置时间的变化规律。结果表明:①烟支中薄荷醇的含量分布为:卷烟纸 ? 烟丝 < 滤嘴 < 爆珠,说明烟支近嘴端高比例分布有利于薄荷醇在主流烟气中的迁移;②主流烟气薄荷醇转移率8.90%~10.25%,滤嘴截留率67.18%~73.07%,说明大部分薄荷醇在抽吸过程中被截留在滤嘴中,薄荷醇的有效利用率较低;③随着卷烟的抽吸,主流烟气逐口薄荷醇的转移量也随之增加,前3口薄荷醇转移量增加较快,第4口开始呈稳步增加趋势,最后1口或倒数第2口达最大值,这与烟支抽吸过程凉感由弱到强一致;④爆珠中薄荷醇在放置12个月内未呈明显变化;滤嘴、烟丝、主流烟气薄荷醇放置前6个月内未呈明显变化,但放置9个月后呈减少趋势,12个月后呈明显加速减少趋势,即薄荷类卷烟的市场货架期最好控制在1年以内。      

离子色谱-积分脉冲安培法在纸浆纤维单糖组成分析中的应用

本研究建立了离子色谱-积分脉冲安培法检测纸浆纤维水解液中单糖(阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖和甘露糖)、糖醛酸(半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸)和纤维二糖的方法。采用积分脉冲安培检测器,用氢氧化钠和醋酸钠为洗脱液,在Carbo PAC PA 10 (2.0 mm×250 mm)阴离子交换柱上进行梯度洗脱,分离得到8种糖组分。结果表明,在浓度0.01～1.0μg/m L范围内,8种糖组分线性关系良好,相关系数R20.9988,检出限为0.0022～0.0046 mg/L,且峰面积的相对标准偏差(RSD)在0.63%～1.83%之间,平均回收率为96.62%～102.42%。应用该方法分析纤维的水解单糖组成,发现云杉纤维、桉木纤维、竹纤维、亚麻纤维、龙须草纤维和棉纤维的酸水解产物中均不含半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸,且单糖组成差异也较大。     

基于热重的卷烟纸质量稳定性研究

为研究卷烟纸的质量稳定性,跟踪某牌号卷烟35个月份的卷烟纸和烟丝的热重DTG曲线,引入标准均方根误差NRMSE(Normalized root mean squared error)计算不同样品DTG曲线中热解峰(400～625K)和氧化峰(625～800 K)的差异度,并将NRMSE结合焦油和CO的释放量波动来评价卷烟纸的质量稳定性。结果表明:(1)此牌号卷烟焦油和CO的波动主要来自于卷烟纸的质量波动;(2)卷烟纸DTG曲线上热解峰NRMSE10%以及氧化峰NRMSE20%所对应卷烟的焦油和CO释放量接近,差值≤0.5 mg;(3)热解峰NRMSE10%以及氧化峰NRMSE20%时,氧化峰NRMSE对焦油和CO释放量呈显著性影响;(4)卷烟纸常规指标(定量,透气度,助剂含量,Na、K和Ca的含量)接近的卷烟纸样品,其热重DTG曲线依然存在较大的差异,并对焦油和CO的释放量造成明显的影响;(5)将某个月份卷烟纸的DTG曲线与标准卷烟纸的DTG曲线进行配对来预测焦油和CO的释放量,预测相对偏差均小于5%。