超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

烟用香精香料中奎尼酸的测定

建立以高效液相色谱测定烟用香精香料中奎尼酸含量的方法。以质量分数50%的乙醇为萃取剂,样品经振荡提取后,采用C18色谱柱分离和二极管阵列检测器测定。结果表明,奎尼酸在1.0～250.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为3.12μg/g,加标回收率为92.6%～105.1%,相对标准偏差（RSD）〈5%（n=5）。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适合于烟用香精香料中奎尼酸的批量测定。     

烟草近红外光谱模型的适配性研究

为了研究近红外模型适配性的优劣,运用主成分分析法和马氏距离法对模型的适配性进行了考察,将超出和接近马氏距离阈值的部分样品补充进模型,对模型进行修正.修正后的模型对于待测样品化学成分:氯、钾、总植物碱、石油醚提取物、还原糖和总氮的化学预测值的相对平均偏差分别为7.44%、5.33%、3.28%、6.94%、3.26%和4.65%.说明修正后的模型能够预测更为广泛的未知样品,且预测结果更加准确.     

异丙醇萃取-气相色谱法同时测定烟用接装纸和包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物

以茴香脑为内标,采用异丙醇萃取-气相色谱法同时测定烟用接装纸和包装纸中14种邻苯二甲酸酯类化合物残留。该方法的平均回收率为86.5%～111.9%,检测限为0.18～1.48μg/g,相对标准偏差除邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)为5.21%外,其余均小于5%。该方法的分离效果好,灵敏度高,能满足烟用接装纸和包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

卷烟商标残留成份SPME-GC/MS分析

本文建立了一种研究卷烟商标残留挥发性有机物(VOCs)的快速分析方法。利用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对样品进行前处理,与GC-MS联用对卷烟商标残留有机挥发性成份进行分析。并对纤维头类型、平衡时间、萃取温度等参数进行了优化,着重对SMPE重复性进行了讨论。确定SPME条件为65μmCW/DVB纤维头、平衡时间为20min、萃取温度为100℃。结果表明该方法可有效地分析羟基环已基苯甲酮、二苯甲酮、酯类化合物以及苯系物,为卷烟商标质量控制与有害成份监控提供依据。     

液相色谱串联质谱法测定烟用纸张中的芳香胺

建立了液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定烟用纸张中20种芳香胺的检测方法。用柠檬酸缓冲液浸泡烟用纸张,加入连二亚硫酸钠还原为芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇洗脱,并浓缩定容,进行液相色谱串联质谱测定。该方法的回收率为77.5%～112.1%, 精密度(RSD)为1.4%～13.4%,检出限均小于0.1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析时间短,适用于烟用纸张中芳香胺的测定。     

RFA—300型自动分析仪检测总植物碱的改进

对连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的各影响因素进行了试验研究,并根据试验结果对仪器管路进行相应的改造。实验结果表明,烟草制品中总植物碱的连续流动法测定,改进后方法的回收收率高、重现性好。     

烟用香料配制的气相色谱法质量控制研究

采用气相色谱法对香料房卷烟用料液中的溶剂及水分进行检测,分析测定其中的水分、乙醇、丙二醇、山梨醇等的含量,通过对香料房每批配制料液的抽检,可以跟踪料液配制的准确性,保证卷烟产品质量,该方法操作简单、准确性高、重现性好。     

光度比浊法测定烟草中硫酸根的含量

在丙二醇介质中,基于硫酸根离子与钡离子形成稳定的胶体沉淀,建立了光度比浊法测定烟草中硫酸根含量的分析方法。硫酸根浓度在0．O～60．0μg／mL范围内符合比耳定律,相关系数0．9992。用于测定烟草样品中的硫酸根含量,回收率范围95．8％～104．9％;变异系数1．7％(n=10)。样品测定结果与重量法基本一致,相对误差小于4．0％。方法操作简便、准确、快捷,具有实用价值。     

不同三醋酸甘油酯添加量的醋纤滤棒对卷烟烟气主要酚类的过滤效率

为探索降低卷烟主流烟气酚类物质的新途径,考察了不同三醋酸甘油酯施加量的醋酸纤维滤嘴对卷烟主流烟气主要酚类物质的过滤效率。结果表明:①随着三醋酸甘油酯施加量的增加,滤棒对卷烟烟气中单酚类物质的过滤效率随之增大,但增幅不大,而二酚类物质的过滤效率未发生明显变化;②醋酸纤维滤棒对单酚的过滤效率明显高于二酚,其高低顺序为苯酚邻甲酚间、对甲酚邻苯二酚对苯二酚间苯二酚。