GC-MS/MS法测定食用植物油中9种农药的残留量

建立食用植物油中9种农药残留量的分析方法。采用改良后的QuChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法进行样品前处理,经气相色谱串联三重四级杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer,GC-MS/MS)进行检测。该分析方法采用外标法定量,9种农药的定量限均为5μg/kg,在5μg/kg～100μg/kg范围内线性关系良好(R20.99)。在橄榄油、大豆油和精炼棕榈油基质中添加3个不同水平,平均回收率为77.8%～118.1%,相对标准偏差为4.3%～12%。该方法灵敏度高,检测速度快,准确度高,适合食用植物油中9种农药残留量的检测。     

双柱在线净化快速测定鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

建立鱼肉中的孔雀石绿、结晶紫及隐色代谢物的双柱在线净化(阳离子净化柱MCX一维净化,反相C8净化柱二维净化)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用酸性乙腈提取样品,提取液直接上机分析,双柱在线净化系统净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,鱼肉中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫空白鱼肉3个不同水平的添加回收率(n=6)为76.8%～109.4%,相对标准偏差为2.0%～14.1%,4种药物定量限为0.5μg/kg。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中的氟

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟含量的条件及方法。以氧弹对茶叶试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定茶叶中氟的含量。氟离子的方法检出限为2.3μg/L。利用该方法对茶叶中氟进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为90.8%～93.7%,相对标准偏差为1.2%～3.1%。     

海关食品安全快速检测标准研究进展

近年来,食品安全成为社会极度关注的热门话题。食品安全关系到人们最基本的生存需求,是社会安定、平稳发展的基础,其中进口食品的安全性尤为重要,因此需要对进入海关的食品进行精密仔细的安全性检测,以确保进口食品的安全性。海关食品的安全检测方法是保障进口食品安全性的重要手段,也是进口食品进入我国的第一道安全防线。本文分析了食品快速检测技术在国内外和海关系统的应用,以及海关对快检方法的技术要求,并提出了建立海关食品快检方法标准的建议,以期为海关食品安全监管中的快检技术发展打下坚实的基础。     

LC-MS/MS测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及代谢物残留量

建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。对鸡蛋、鸡肉和蛋糕3种基质效应进行了试验。结果表明1μg/kg～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。在鸡蛋、鸡肉和蛋糕中分别添加1、2、5μg/kg 3个水平进行加标回收试验,回收率为82.3%～112.5%,相对标准偏差为1.2%～4.5%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及残留物的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯含量的条件及方法。以氧弹对婴儿配方奶粉试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定婴儿配方奶粉中的氯的含量。氯离子的方法检出限为13.2μg/L。利用该方法对婴儿配方奶粉中的氯进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为91.0%～95.5%,相对标准偏差为1.9%～3.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素

采用真菌毒素多功能净化柱(Mycotoxin multifunctional purification column, MFC)对样品进行前处理，建立了高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素及其代谢产物的检测方法。以50%乙腈水溶液对样品中目标物进行震荡提取，经MycoSpin TM 400多功能净化柱净化处理，采用EclipsePlus C18色谱柱分离，11种毒素采用电喷雾多反应离子监测正模式分析，5种毒素采用负模式分析，同位素内标法定量。16种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好(R²>0.988),在二种基质中进行3个水平添加实验(n=6),回收率为65.0%～97.3%,相对标准偏差为5.1%～10.9%,方法检出限为0.2～11.5μg/kg,定量限为0.5～30.0μg/kg。本方法操作简单、准确性和灵敏度高，可用于油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素残留的检测分析。     

化肥成分分析系列标准物质研制

研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,具有良好的均匀性和稳定性。本系列化肥标准物质共定值45项元素(指标),包括N、P_2O_5、水溶性P_2O_5、有效性P_2O_5、K_2O、S、Cl、As、Hg、Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、B、Se、Ge、Fe、Na、Ca、Mg、Al、Ti、V、Mn、Co、Sr、Mo、Ba、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,量值准确可靠、不确定度范围评估合理,符合国家一级标准物质的要求。研制的9个化肥化学成分标准物质定值的元素含量梯度范围合理,填补了国内复合肥料标准物质空白,可为化肥样品分析质量控制、实验室仪器校准、分析方法和实验室检测能力验证与评价提供基础技术支撑。     

基于物联网技术的真菌毒素监测预警平台的构建

“民以食为天,食以安为先”食品安全是保障国泰民安的基础,然而食品问题的屡见不鲜,严重影响人民的身心健康。现阶段缺乏快捷、有效的食品检测和预警平台,需要加强对食品流通的每一个环节的监管,食品的生产、加工、流通等环节,都应该增加检测环节,力求保证每一个环节的安全。本研究基于此背景,搭建了一种基于物联网技术的真菌毒素监测预警平台,以大数据分析为应用导向,电子标签识别技术为依托,建立追溯机制,搭载4G和WiFi模块,可以实现数据的实时上传更新,能够为食品安全行业提供精准、快捷的食品检测方法和及时的预警服务,守护人民“舌尖上的安全”。     

LC-MS/MS测定大豆油中苯并烯氟菌唑残留量

本文建立了液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)法测定大豆油中苯并烯氟菌唑残留量的方法。选择QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法进行样品提取、净化,经C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,选择负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明5-100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R₂^>0.99。方法的定量限为5μg/kg。在空白大豆油基质中添加5μg/kg,10 μg/kg,50 μg/kg三个浓度进行加标回收实验,回收率在72.1-92.6%范围内, 相对标准偏差在5.3-12.1%范围内。该检测方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于大豆油中苯并烯氟菌唑残留量的测定。