浅谈食品中抗生素残留的常用检测技术

抗生素主要指的是代谢产物,可以实现对微生物的有效抑制与消灭,是在动植物、真菌或者是细菌等微生物代谢基础上逐渐形成的。通常情况下,相关人员在对抗生素进行制备时,主要是通过生物合成、化学合成以及半合成等几种方式来进行。在食物链传输过程中,可以积累出更多的抗生素,在浓度超出一定的标准范围之后,就会对人们的生命健康造成严重威胁。本文主要针对食品中抗生素残留经常食用的检测技术进行了深入分析,希望能为相关人员提供合理的参考依据。     

口腔正畸中瓷修复体托槽间接粘接的实验与临床应用研究

研究了口腔正畸间接粘接中瓷修复体与托槽粘接强度受到粘接处理方式和粘结剂的影响及其临床应用效果。粘接处理方式分为陶瓷偶联剂+氢氟酸酸蚀+喷砂组(A组)、氢氟酸酸蚀+喷砂组(B组)和陶瓷偶联剂+喷砂组(C组):选定4种粘结剂:Ormco光固化型、3M化学固化型、西湖化学固化型、京津化学固化型粘结剂，每组按照4种材料各粘接烤瓷试件16个。统计分析3个组抗剪切强度、粘结剂残留情况。结果表明:A、B组Ormco光固化型、3M化学固化型、西湖化学固化型和京津化学固化型粘结剂的抗剪切强度均高于C组(P <0.05); A、B和C组粘结剂总残留率逐渐降低(P <0.05)。其中A组Ormco光固化型、3M化学固化型、西湖化学固化型粘结剂残留率均低于B、C组(P <0.05)，京津化学固化型粘结剂残留率低于C组(P <0.05)。说明间接粘接中瓷修复体托槽粘接强度受到粘结剂材料和粘接处理方式的直接影响，采用Ormco光固化型粘结剂，并结合表面打磨、氢氟酸酸蚀等表面处理方法更能提升瓷修复体托槽粘接强度，临床应用结果显示这种瓷修复体托槽粘接方法的有效性。     

降低酚酯型抗氧剂合成中的残留锡含量

以β–(3, 5–二叔丁基–4–羟基苯基)丙酸甲酯为原料、二丁基氧化锡为催化剂,通过酯交换反应,分别合成了抗氧剂1135(3, 5–二叔丁基–4–羟基苯基丙酸异辛酯)和1035[2, 2′–硫代双(3, 5–二叔丁基–4–羟基苯基)丙酸乙酯]。采用原子吸收光谱研究了柠檬酸对产物中残留锡的脱除效果。结果显示,柠檬酸与催化剂摩尔比为2:1时,在温度110℃、绝对真空度0.003 MPa下处理反应物1 h,抗氧剂中残留锡较少,质量分数20×10–6。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取，EN方法盐包盐析，经Quick Pro净化柱净化，DB-35MS UI色谱柱分离，采用选择离子监测（SIM）模式扫描，外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995，样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下，21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间，回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便，分析时间短，精密度好，适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定苹果中45种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C₁₈和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。     

果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵含量测定能力验证结果分析

目的分析果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵含量测定能力验证结果。方法本实验室参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的果蔬汁中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵的测定能力验证(ACAS-PT806-2019),根据能力验证作业指导书要求和样品情况,采用了QuEChERS样品前处理净化方案,气相色谱电子捕获检测器检测氯氰菊酯,内标法定量,液相色谱串联质谱检测多效唑和哒螨灵,外标法定量。结果 1号样品中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵残留量分别为0.098、0.043、0.084 mg/kg, 2号样品中氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵残留量分别为:0.036、未检出、0.013 mg/kg。所有测定项目结果均为满意(|Z|≤2)。结论实验室解决了此次能力验证中没有空白样品,检测项目基质效应差异明显等难点。实验室农药残留检测能力得到有效验证和提高。     

红外光谱技术在红枣农药残留检测中的研究进展

红枣是新疆特色林果的支柱产业,随着栽培面积的不断扩大,由于栽培生态的不同和病虫害的增加,致使农药的使用也越来越多,农药的滥用、误用、超量使用等不规范使用会导致红枣质量安全问题逐渐增多。基于红枣质量安全的关注及红枣中农药残留快速检测的需求,因红外光谱技术简单、快捷、经济、无损的特点,近年来国内外学者利用红外光谱技术对农产品中农药残留检测的可行性进行研究,验证红外光谱技术可用于农产品中农药残留检测分析,结合数据处理方法,化学计量学方法等可建立定性、定量分析检测模型。本文概述近年来红枣中农药的残留和检测现状以及红外光谱技术在农药残留检测相关领域的研究进展,并对红外光谱技术在农药残留检测中的应用发展进行展望。     

气相色谱法测定卤米松原料药中有机溶剂残留

采用气相色谱法测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。方法:采用Agilent DB-624型毛细管色谱柱(50. 0 m×0. 32 mm×0. 5μm);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;柱温为50℃,保持7 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持6 min;进样口温度为200℃,进样量1μL;检测器为FID,温度为220℃;载气为N2,流速为1 m L·min-1。甲醇、乙醇、乙腈在检测浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999;平均回收率为103. 42%、100. 90%、103. 98%,RSD均小于2%;检测限分别为1. 26、0. 65、0. 374μg·m L-1。结论:本法操作简便、结果准确,可用于测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。     

丁香酚和三卡因甲磺酸盐在大口黑鲈中代谢残留的比较

为了确定大口黑鲈成鱼适合的麻醉方式和麻醉剂量,研究了不同浓度的丁香酚和MS-222对大口黑鲈的静水麻醉效果。在最适麻醉质量浓度下模拟运输24 h,记录24 h存活率并测定麻醉0.5、4、8、16和24 h后的血清生化指标、水质p H、氨氮以及麻醉剂的残留量。结果表明:随着丁香酚和MS-222浓度增加,入麻时间缩短,复苏时间延长;丁香酚和MS-222的最适质量浓度分别为18~20 mg/L、50~60 mg/L时,两麻醉组模拟运输和复苏24 h后的成活率为100%,显著高于无麻醉运输组的80%和90%(p<0.05);随着麻醉时间延长,丁香酚和MS-222组血清中的皮质醇(COR)分别从336.83pg/m L下降到291.41pg/m L,从286.11上升到367.05pg/m L(p<0.05),丁香酚组血清中的COR显著低于对照组;葡萄糖分别从14.36、7.48 mg/dL下降到7.36、3.11 mg/dL(p<0.05),而丁香酚组中乳酸脱氢酶(LDH)、碱性磷酸酶(AKP)、谷草转氨酶(GOT)、尿素氮(BUN)的浓度显著低于MS-222组(p<0.05);残留检测结果表明在麻醉0.5h时,鱼肉中丁香酚含量达到最大值5.14mg/kg,在清水中复苏1d时丁香酚残留量为0.45mg/kg;而MS-222组在8 h残留量达到最大值为36.24 mg/kg,复苏4 d时基本消除完全。结果显示,丁香酚剂量小,代谢快,在诱发氧化应激和组织损伤时有较少的副作用。