QuEChERS结合GC-MS/MS法快速测定小麦中20种农药残留量（网络首发、推荐阅读）

建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS /MS）检测小麦中20种农药残留量的方法。在实验过程中对不同含量净化吸附剂对小麦样品提取液的净化效果进行了研究,并且考察了小麦中20种农药的基质效应。结果表明：（1）与GB 23200.113—2018中7.1.2前处理方法相比,通过对净化吸附剂的优化,节约了无水MgSO4、PSA、C18的用量,将无水MgSO4添加量从1 200 mg减少到了400 mg,将PSA的添加量从400 mg减少到了100 mg,将C18的添加量从400 mg减少到了200 mg,另外加入了100 mg GCB可以有效去除小麦提取液中的色素。（2）小麦中20种农药在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（5~500 ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.01~0.16 μg/kg,定量限范围是0.04~0.52 μg/kg;另外20种农药的基质效应强度差异较大;（3）在添加水平为80、200、400 μg/kg时20种农药平均回收率分别在75.24%~98.29 %、82.01%~105.71%、94.91%~ 106.14%范围内,RSD分别为0.57%~3.13%、0.67%~3.98%、1.26%~3.08 %,符合农药残留分析要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定枸杞中46种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90 μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99 μg/kg的范围内;在10、50、100 μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262 μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。     

分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留

目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。     

硫酸铜处理-气相色谱法测定洋葱中12种有机磷农药残留

摘 要: 目的 建立硫酸铜处理-气相色谱法同时测定洋葱中12种有机磷类农药残留的分析方法。方法 样品在破碎前加入5%硫酸铜溶液, 用乙腈超声提取, TPC固相萃取柱净化, 浓缩后供气相色谱检测。结果 5%硫酸铜溶液较好地去除了洋葱中硫化物的干扰, 12种有机磷农药在给定的条件下得到良好分离, 在0.02~ 0.2 μg/mL浓度范围内, 方法线性良好, 相关系数r均大于0.99, 12种有机磷类农药在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平的回收率为70.0%~109.8%, 相对标准偏差在3.0%～17.8%之间, 检出限在0.010~0.015 mg/kg之间, 定量限在0.033~0.050 mg/kg。结论 采用硫酸铜前处理能显著减少洋葱样品中硫化物对有机磷类农药残留检测的干扰, 该方法简便、快捷、准确, 为洋葱的检测提供了一种有效的方法。     

QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定三七中20种农药残留

目的 建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography mass spectrometry, GC-MS)同时测定三七中20种农药残留的分析方法。方法 将三七样品用乙腈提取、氯化钠盐析, QuEChERS净化, 采用GC-MS测定, 用保留时间(retention time, RT)和选择离子扫描(selected ion monitor, SIM)定性定量。结果 20种农药在0.1~6.4 μg/mL浓度范围内相相关系数均在0.9994~0.9998之间, 检出限0.002~0.025 mg/kg之间, 加标浓度在0.08~1.60 mg/kg之间的平均回收率在79.4%~104.8%之间, 相对标准偏差为2.01%~5.03%(n=5)。 结论 该方法简单高效, 稳定可靠, 适用于三七中20种农药残留的检测。     

基于保留指数的草莓中杀菌剂快速测定方法建立

基于保留指数原理,利用正构烷烃C₉~C₃₃标准溶液和智能农药数据库（Smart Database Pesticides）,建立草莓中32种杀菌剂的快速分析方法。采用QuEChERS前处理方法,对草莓中杀菌剂残留进行提取、净化,使用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）仪进行定性、定量检测。结果表明,32种杀菌剂在5~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9982,在10、50、100 μg/kg三个添加水平下,加标回收率在70.3%~117.8%之间,相对标准偏差在0.01%~8.50%之间,方法的检出限为0.01~2.91 μg/kg,定量限为0.04~9.71 μg/kg。该方法快捷、简便、准确、稳定,在草莓样品的分析中取得了较好的效果,对监测草莓中杀菌剂的使用情况,同时测定多组分农药残留提供了可靠有效的数据和技术支持。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定蜂蜜中15种农药残留

目的 本文建立了气相色谱-三重四级杆质谱法（GC-MS/MS）检测蜂蜜中15种农药残留的分析方法。方法 蜂蜜样品经乙腈提取后,用PSA粉末净化,采用GC-MS/MS分析,以保留时间和多反应监测(MRM）离子对定性、峰面积定量。结果 在10～200 μg/L范围内15种农药的线性良好,所有农药的定量限在0.012~0.205 μg/kg之间;在0.04、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,15种农药的平均回收率在94.8%～111%之间,相对标准偏差均小于10％(n=6)。结论 该方法简便、快捷、准确度及精密度好,可以成为检测蜂蜜中农药残留的常规检测技术。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

气相色谱法同时检测苹果中的6种农药残留的分析

建立气相色谱法测定苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测的方法。此方法采用乙腈提取苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药,用氨基柱对样品进行净化,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明:测定苹果中6种农药残留含量重复性试验相对标准偏差为1.97%~4.92%,定量限为0.002 mg/kg~0.04 mg/kg,检出限为0.000 5 mg/kg~0.02 mg/kg。6种农药在0.05 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性关系良好,r值均大于0.999。此方法检测苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测准确,可行,符合国家标准要求。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留

该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R2）均＞0.995,方法检出限为0.001 2～0.042 4 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%～108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.12%～10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。     

成都市售果蔬中农药残留水平分析及慢性膳食风险评估

了解成都市果蔬中农药残留污染现状及其对成都市居民的膳食风险水平。采集成都市果蔬大型农贸市场和超市的9类果蔬共203份样品,采用改良的GB 23200.113-2018 QuEChERS前处理方法,结合气相色谱-三重四级杆串联质谱对48种农药进行检测,分析成都市果蔬中农药残留现状,并结合大城市居民的果蔬消费情况和食品安全指数法对成都市居民从果蔬中摄入农药风险进行慢性膳食暴露评估。结果显示:48种农药在0.025~25 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率为60.1%~117.7%,相对标准偏差均小于10%,方法定量限为0.083~3.3 μg/kg,可以满足果蔬中农药痕量检测的要求。203份果蔬样品中农药残留检出率为50.2%,共检出6种农药,均未超标,其中吡唑醚菌酯检出率最高,为29.1%。不同种类果蔬受农药污染程度不同,以草莓为代表的浆果和其他小型类水果检出率最高,达91.7%。慢性膳食暴露评估结果显示所有检出农药的食品安全指数值为0.00002~0.004,均小于1,但炔螨特的日摄入量最高,为0.00257 mg/d,应重点关注。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时,加标平均回收率在81.98%～105.55%之间,相对标准偏差（n=6）均＜10%,检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

脂质去除分散固相萃取-气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中62 种农药残留

采用脂质去除分散固相萃取进行前处理建立鸡蛋中62 种农药残留筛查的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）检测方法。经过条件优化后,样品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液经氯化钠盐析后取有机相,最后将有机相转移至增强型脂质去除（EMR-Lipid）分散固相萃取净化管中净化并高速离心,GC-MS/MS测定,外标法定量。62 种农药在5～400 μg/L范围之间线性关系良好,相关系数（R）在0.95以上,其中59 种农药的检出限为0.5～5.0 μg/kg,定量限为1.0～20.0 μg/kg。鸡蛋中62 种农药使用EMR-Lipid分散固相萃取净化管去除脂质后的回收率和重复性结果都优于直接经过固相萃取净化管的结果,添加量为100 μg/kg时,98.4%的农药平均加标回收率为70.7%～117.2%,相对标准偏差为0.3%～10.9%。基质效应研究表明,62 种农药中仅20 种农药为弱基质效应,检测结果均需要通过基质标准溶液进行校正。该方法成功应用于实际样品分析。     

QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定地参中63种农药残留

采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺（PSA）及200 mg石墨化炭黑（GCB）净化,在选择反应监测模式（SRM）下检测,基质匹配内标法定量。结果显示,63种农药在5～500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.996 4;在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg和0.75 mg/kg 3个添加水平下,各农药化合物加标回收率为71.5%～120.4%,方法的相对标准偏差（RSD）为0.12%～9.70%;仪器精密度试验结果RSD为1.93%～5.06%;检出限（LOD）为0.5～3.6 μg/kg,定量限（LOQ）为1.7～12.0 μg/kg。不同产地地参均不同程度检出5种农药残留,包括氯菊酯、丙环唑、氯唑磷、苯霜灵和肟菌酯。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.998 6～0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%～93.63%,相对标准偏差（RSD）为3.96%～8.92%,检出限为0.010～0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留

目的建立QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留的分析方法。方法葵花籽用1%乙酸-乙腈溶液提取,QuEChERS试剂净化,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,外标法定量。结果 30种农药分为2组,第1组23种农药在10~100μg/L范围内,第2组7种农药在1~10μg/L范围内,这2组的峰面积与对应的质量浓度间都呈良好的线性关系,相关系数大于0.9970。各组在3个添加水平的平均回收率为70%~120%(第1组10、20和100μg/kg,第2组1.0、2.0和10μg/kg各3个添加水平),相对标准偏差1.50%~9.57%(n=6),定量限0.01~0.20μg/kg。结论该方法操作灵敏、准确、可靠,能满足葵花籽中多种农药残留量的检测。