Suvorexant关键中间体的合成研究

以2-氨基乙醇(2)为原料,经Ns保护,与(R)-(3-羟丁基)-氨基甲酸叔丁酯(4)发生缩合反应,再经Mitsunobu关环与脱Ns保护反应,得到Suvorexant关键中间体1。总收率为57%,产物的结构经~1H NMR和MS分析确证,该方法操作简单、收率高、无手性异构体杂质产生。     

废印刷电路板粉填充改性丁苯橡胶复合材料的性能研究

以废印刷电路板(PCB)非金属粉对丁苯橡胶(SBR)进行填充改性,采用机械共混法制备了SBR/废PCB粉复合材料,考察了SBR接枝马来酸酐(SBR-g-MAH)、硅烷偶联剂KH-792的引入对SBR/废PCB粉复合材料力学性能及硫化特性的影响。结果表明:SBR-g-MAH和KH-792均能有效提升SBR/废PCB粉复合体系的界面强度,SBR/SBR-g-MAH最佳配比为60/40(质量比,下同),硅烷偶联剂KH-792的最佳用量为3%(质量分数),SBR-gMAH对复合材料的改性效果优于KH-792。当SBR/SBR-g-MAH并用比为60/40,废PCB粉填充量为20份时,复合材料的综合力学性能最佳。改性后的SBR/废PCB粉复合材料的最小扭矩(F_(min))、最大扭矩(F_(max))和正硫化时间(t_(90))均高于纯SBR,而焦烧时间(t_(10))低于纯SBR。     

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、~1H NMR、LCMS对产物进行了表征。     

铝合金复合石墨烯薄膜的制备及腐蚀性能研究

为提高铝合金的耐蚀性,对经过二次阳极氧化的铝合金氧化膜进行了石墨烯改性处理,得到了硅烷偶联剂KH550/石墨烯复合薄膜.傅里叶红外光谱仪分析表明,电化学剥离制备的石墨烯经过羟基化处理后再经过KH550改性处理,石墨烯的-COOH与KH550的-NH2发生了缩合反应,说明KH550成功接枝到石墨烯上;该复合膜经过电化学测试后发现,复合膜的腐蚀电流密度明显降低,从阳极氧化膜的3.829×10-4 A/cm2减小到1.325×10-6 A/cm2,而且中性盐雾试验结果(NSS试验)表明,改性后的铝合金阳极氧化石墨烯复合膜耐盐雾时间达到280 h.     

后处理料液中氨基羟基脲的分析方法研究

氨基羟基脲（HSC)是一种新型无盐试剂，可有效控制后处理料液中钚的价态，实现铀钚分离和钚的纯化，其含量是后处理工艺中的一项重要参数，需准确测定。本文根据HSC和对二甲氨基苯甲醛在酸性介质中发生显色反应，其产物在456 nm处有明显特征吸收的原理，建立了后处理料液中HSC的分析方法，并优化了分析条件。结果表明，HSC的最佳测量条件为测量波长456 nm、显色温度80～90 ℃（水浴）、显色时间45 min，NO^-₂、Fe³⁺、N₂H₄及其他共存组分对HSC的测定无明显影响。HSC含量在2.5～60.0 μmol/L范围内符合比耳定律，R²为0.999 9，测量精密度优于5.0%。在45 d内工作曲线重复性好，具有良好的长期稳定性。真实样品的测量结果显示，其重加回收率在99%～105%之间。     

APTES改性羧甲基壳聚糖微球对铅离子吸附性能及机理研究

以羧甲基壳聚糖(CMCS)为基体,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为改性剂,制备了用于吸附铅离子的改性羧甲基壳聚糖微球(A-CMCS)。使用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对吸附剂的表面形貌以及化学组成及结构进行了表征。研究了初始溶液的pH值、吸附温度以及铅离子的初始浓度对A-CMCS吸附性能的影响,结果表明当pH值为5、吸附温度为303 K时吸附剂对铅离子的吸附浓度达到最大为275.2 mg/g,比未改性之前的交联微球的吸附量提升43%。并使用吸附动力学以及等温吸附模型、FT-IR和X射线光电子能谱(XPS)对吸附机理进行了探究,其结果发现A-CMCS微球对铅离子的吸附过程是一个以化学吸附为主的单分子层吸附过程,其中氨基基团在整个吸附过程的起主导作用。     

氨基羟基脲脉冲辐解研究

研究了脉冲辐解过程中氨基羟基脲与水辐解活性粒子（e^-_aq、·OH和·H）及单电子氧化剂·CO₃^-的反应动力学过程。反应近似为准一级反应，反应速率常数分别为k（e^-aq）=1.41×10⁸ L/(mol·s)、k（·OH）=1.05×10¹⁰ L/(mol·s)、k（·H）=2.68×10⁵ L/(mol·s)、k（·CO^-₃）=4.25×10⁸ L/(mol·s)。其中氨基羟基脲与·OH的反应速率常数最大，故在辐解过程中其为主要反应。     

Mg2+-CO32--Gly--H2O体系热力学分析

根据碳酸镁在氨基乙酸盐(Gly~--H_2O)体系中的溶解热力学平衡方程建立了其溶解热力学模型,分别分析了298K时体系中镁离子总浓度、游离镁离子浓度、游离氨基乙酸根离子浓度、游离碳酸根离子浓度、镁物种分布以及氨基乙酸根物种分布热力学结果。结果表明,在酸性氨基乙酸盐体系中(pH值7),碳酸镁溶解以酸溶作用为主,碳酸镁可以大量溶于酸性氨基乙酸盐溶液中;在碱性氨基乙酸盐体系中(7pH值14),碳酸镁溶解以氨基乙酸根离子与镁离子配合作用为主,由于氨基乙酸根离子与镁离子配合能力较弱,碳酸镁不可能溶于碱性氨基乙酸盐溶液中。