利用废钨催化剂制备高纯仲钨酸铵工艺研究

随着石油化工行业的发展,废钨催化剂日益增多.为了充分回收利用钨,设计了预处理-钠化焙烧-浸出-离子交换工艺利用废钨催化剂制备高纯仲钨酸铵.结果表明:制备高纯仲钨酸铵工艺流程可行,实现了有价金属的综合回收.通过对比实验优化关键工艺参数,确定了钠化焙烧温度为650℃、研磨粒度为0.1 mm、Na2CO3与WO3的摩尔比为0.8、结晶温度为100℃.通过对材料进行X射线衍射以及分析其衍射图谱、扫描电镜观察其形貌,使钨的回收率达到95%以上、制备出优于均国家质量标准(GB/T10116-2007)仲钨酸铵的产品.     

菊芋多聚果糖的纯化技术研究

以菊芋多聚果糖粗品为原料,采用模拟移动色谱技术纯化菊芋多聚果糖。在单柱色谱分离设备研究的基础上,研究旋转阀式模拟移动色谱技术与顺序式模拟移动床技术纯化菊芋多聚果糖的工艺参数。结果表明:顺序式模拟移动床技术是纯化芋多聚果糖的最优技术,最佳工艺参数为多聚果糖浓度30%,水料比(V_水∶m_料)1.1∶1.0 (mL/g),在此条件下菊芋多聚果糖组分浓度为17.9%,含量达到96.9%,收率达到95.8%,较原料提高17.7%。     

乳酸菌利用低聚果糖和低聚木糖的特性研究

以35株乳酸菌(LAB)为研究对象,通过体外实验研究乳酸菌利用低聚果糖(FOS)和低聚木糖(XOS)的偏好性、代时和产酸速率。通过溴甲酚紫平板法发现4株鼠李糖乳杆菌、3株嗜热链球菌和2株嗜酸乳杆菌均不能利用FOS和XOS,8株植物乳杆菌都能利用FOS和XOS,而短乳杆菌、干酪乳杆菌、发酵乳杆菌、格氏乳杆菌、罗伊氏乳杆菌和双歧杆菌能选择性利用FOS和XOS。此外,以FOS/XOS作为唯一碳源时,通过比较乳酸菌的代时和产酸速率,发现菌株的生长速率和产酸速率呈正相关,乳杆菌产酸速率普遍大于双歧杆菌。实验结果表明:乳酸菌对FOS和XOS的利用特性不同,与乳酸菌的种属相关。     

纳滤法制备高纯度雪莲果低聚果糖及其结构表征

采用纳滤分离技术以雪莲果为原料纯化低聚果糖，通过Box-Behnken中心组合设计（CCD）及响应面分析（RSM）建立预测低聚果糖纯度的二次多项数学模型，优化分离纯化工艺。结果表明：操作压力0.15 MPa，循环流量5.3 mL/min，pH值2.7时，纯化倍数为5，实际低聚果糖纯度为95.1%，达到P级产品标准。通过应用HPLC-MS、IR、¹H NMR及¹³C NMR等对雪莲果低聚果糖组分的纯度、组成、结构进行表征，结果表明：分离纯化得到的雪莲果低聚果糖由蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖组成，纯度为95.1%，平均包含5个果糖单元，主要是由β-呋喃构型的果糖组成。     

用于低损耗特种玻璃熔炼的高纯致密锆英石的研制

以纯度大于99.9%(质量分数)的高纯ZrO₂和SiO₂为原料,少量TiO₂为添加剂,采用高温固相法合成高纯锆英石(ZrSiO₄)粉料。研究温度和反应时间对高纯锆英石合成效率的影响,发现粒度小于50 μm的原料粉末经1 500 ℃反应48 h后,ZrSiO₄相的含量可以达到95.77%(质量分数)。将合成的高纯锆英石粉料球磨并冷等静压成型后,在1 550 ℃高温烧结成高纯致密锆英石砖。高纯致密锆英石中杂质Fe的含量仅为29 μg/g,Cu的含量小于1 μg/g,是普通商用致密锆英石的1/10;对磷酸盐玻璃静态光吸收损耗的影响仅为普通致密锆英石材料的1/3。将这种高纯致密锆英石材料用于激光玻璃窑炉,有助于降低玻璃对1 053 nm激光的损耗,提升激光玻璃的激光性能。     

异丙醇铝控制水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝

主要进行异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和高纯多孔γ-Al_2O_3的研究。合成路线以异丙醇铝为原料,改变反应过程中水化液组成、水化温度和水化时间,制备一系列拟薄水铝石及其焙烧产物多孔γ-Al_2O_3。结果表明,水化液中异丙醇的存在会抑制无定型氢氧化铝的晶化,但也有助于形成大孔径、高比表面和大孔容的氧化铝;纯水体系下,60℃以下水化会出现三水铝石,60℃以上水化的产物则为拟薄水铝石;γ-Al_2O_3孔结构与前驱体拟薄水铝石的结晶度有关,晶粒越大的拟薄水铝石,焙烧所得氧化铝的孔径和孔容也增大。因此,水化条件的改变可以实现拟薄水铝石结构的控制,进而获得不同结构的多孔氧化铝。为由异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝的工业化提供相应的研究基础。     

电子行业用高纯钯的制备研究

高纯钯在电子行业等领域应用广泛，需求迫切。以氯化钯为原料，提出采用氯化铵沉淀-氨水配合联合工艺净化钯溶液，水合肼还原纯净钯溶液制备高纯钯。结果表明，固体氯化钯溶解后，在合适的条件下，该钯溶液经过氧化-氯化铵沉淀、氨水配合有效去除杂质元素，获得纯净二氯四氨合钯溶液，再经水合肼还原后，获得纯度99.999%高纯钯，其碳、氧、氮等杂质元素总含量小于355×10^-6。     

高纯氙气气相色谱分析方法的探讨

实验提出了一种氙气中微量杂质组分的检验方法,并阐述了其过程,采用放空、反吹、柱切换等技术对氙气中多种杂质组分进行检测,该方法确定了色谱的最佳工作参数和切阀时间方式。结果表明,该分析方法设计得当、重现性好,同时能提高37%的检测效率,适用于工业连续性检验。     

电解精炼制备高纯铟的电化学行为研究

考察了铟电解精炼中铟离子浓度以及氯化钠浓度对铟电解的电化学行为影响,并运用X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDS)分析了阳极异常产物。结果表明,当铟离子浓度为70 ～80 g/L、NaCl浓度为100 g/L、电解液pH值为2～2.5、电流密度为55 A/m~2时,经辉光放电质谱(GD-MS)检测分析得铟的主含量达到99.9997%以上,各杂质均达到5N高纯铟YS/T 264-2012的标准。当铟离子浓度大于100 g/L时,阳极铟在溶解时有少量以In+的形式进入溶液,在阳极板上发生歧化反应生成黑色海绵铟;同时阳极板上析出的白色物质主要为InOHSO_4 (H_2O)_2,由于In~(3+)浓度过高水解沉淀析出,使电解液条件恶化阴极产品质量不达标。     

高纯半绝缘SiC电阻率影响因素

采用物理气相传输(PVT)法进行高纯半绝缘SiC晶体生长,利用高温真空解吸附以及在系统中通入HCl和H2的方法,有效降低了系统中N、B和Al等杂质的背景浓度。使用二次离子质谱(SIMS)对晶体中杂质浓度测试,N、B和Al浓度分别小于1×1016、1×1015和2×1014 cm-3。对加工得到的晶片进行测试,全片的电阻率均在1×1010Ω·cm以上,微管密度小于0.02 cm-2,(004)衍射面的X射线摇摆曲线半高宽为34″。结果表明,该方法可以有效降低SiC晶体中N、B和Al等杂质浓度,提升SiC晶片的电阻率。使用该方法成功制备了4英寸(1英寸=2.54 cm)高纯半绝缘4H-SiC晶体。