排序方式: 共有32条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
针对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)硝化过程中产生大量废酸导致“三废”综合治理成本高的问题,通过向废酸中补加少量工业浓硝酸制成质量分数为70%的硝酸溶液作为硝化剂,硝化1,2,4-三唑-5-酮(TO),循环合成目标化合物NTO。采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析对其进行了结构表征。考察了硝化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响,优化了硝化反应条件,确定硝化的最佳反应条件为: n(TO)n(HNO3)=16,反应温度60~65 ℃,反应时间1 h,纯度可达99.9%。废酸循环利用10次以上,平均收率82%,硝酸用量减少了67.6%。 相似文献
2.
3.
4.
采用固体失重式计量喂料机来完成某特种材料合成工艺实验中对固体物料的精确计量加料。阐述了该固体喂料装置的主要组成和工作原理,给出了该装置在上述工艺实验应用过程中的5个研究性实验和数据结果分析。实验证明:该固体喂料装置经过软件控制程序的优化设计改进和硬件精准调校后,能够在某特种材料合成工艺的科研实验中成功应用。 相似文献
5.
以3,4-二氰基氧化呋咱为原料,利用氰基的多步官能团转化合成了联三氧化呋咱含能化合物3,4-二(3-氰基氧化呋咱基)氧化呋咱(BCTFO).利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,结合GIAO法理论模拟,完成了13C NMR和15N NMR谱的归属研究.首次培养了适合单晶X-射线衍射分析的BCTFO单晶,测试结果发现BCTFO属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=19.742(4)?,b=8.851(2)?,c=29.275(7)?,V=4951.3(19)?3,Z=8,ρ=1.75 g?cm-3,F(000)=2600,S=1.043,R1=0.0491,wR2=0.1375.基于实测密度(ρ=1.76 g?cm-3)和预估生成焓(ΔfH(s)=806.7 kJ?mol-1),利用Explo5(V6.04)软件预估BCTFO的爆速(D)和爆压(P)分别为8086 m·s-1和27.3 GPa.采用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)研究了BCTFO的热分解过程,其热分解峰温为235.4℃.按BAM标准方法测试BCTFO的感度,其撞击感度为16 J,摩擦感度为330 N. 相似文献
6.
以自制的2-偕氯肟基吡嗪为原料,经分子间二聚环化反应合成了具有对称取代结构的氧化呋咱化合物——3,4-二(吡嗪-2'-基)氧化呋咱(BPF);利用红外光谱、核磁共振(1H NMR、13C NMR)、元素分析及质谱等分析表征手段确定了目标化合物BPF的结构;初步探讨了分子间二聚环化反应机理;优化了二聚环化反应的合成工艺条件;利用差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG-DTG)等方法研究了目标化合物BPF的热分解机理。结果表明,二聚环化反应的较佳工艺条件为:以乙醚为反应溶剂,质量分数为3%的Na2CO3水溶液为缚酸催化剂,Na_2CO_3加入摩尔量为理论量的1.10倍,在2~10℃反应4 h,收率为75.6%;热分解机理结果显示,目标化合物BPF的热分解首先发生在氧化呋咱环中N—O键的开裂。 相似文献
7.
以自制的1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DADNP)为原料,经硝化反应合成了1,4-二硝胺基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNANP),DNANP与有机胺经中和、复分解等反应制备了12种有机含能盐,采用红外光谱、~1H NMR、~(13)C NMR、元素分析及质谱等方法表征了目标物的结构;获得了DNANP·CH_3COOH的单晶并进行了晶体结构解析;采用DSC分析了DNANP及其含能盐的热性能。采用Gaussian 09程序的CBS-4M方法和Kamlet-Jacobs爆轰方程预估了目标化合物的爆轰性能。结果表明,DNANP及其12种含能盐的热分解峰温度分别为133.28,176.66,178.45,155.52,156.90,144.78,160.86,155.60,159.05,198.90,158.10,173.06℃和157.41℃;其密度介于1.71~1.92 g·cm~(-3),爆速介于7.690~9.463 km·s~(-1),爆压介于25.9~41.8 GPa,表明,DNANP及其有机含能盐是一类性能较好的高能量密度材料。 相似文献
8.
9.
10.