4,6-二氯嘧啶合成工艺研究

4,6-二氯嘧啶是一种重要的化工中间体.研究了反应温度、溶剂种类、催化剂种类、催化剂用量和反应物投料配比在4,6-二氯嘧啶合成过程中对反应的影响.结果 表明,在以邻硝基甲苯为溶剂,苄基三乙基氯化铵为催化剂,且催化剂用量为4,6-二羟基嘧啶质量的2％,n(4,6-二羟基嘧啶):n(三光气)=1∶0.8,反应温度为100～110℃的最佳条件下,产品收率可以达到93.4％.     

铝合金热管低温扩散钎焊

针对可展开式热辐射产品中环路热管与外贴热管低温钎焊、高温使用的技术要求,开发一种新型镓基低银钎料Ga60Cu38Ag2。采用扫描电子显微镜、XRD能谱分析、DSC等方法对试验结果进行分析对比,结果表明,镓基钎料中的元素Cu,Ga形成了CuGa_2的金属间化合物,并且其中的部分Ga扩散到铝合金Ag镀层中,与银形成了Ag_3Ga金属间化合物;元素Al部分固溶在镀层中,部分与Ag形成了AlAg_3的金属间化合物。钎焊接头抗剪强度达到18 MPa,钎料的固相线温度为263℃,满足可展开式热辐射器的使用要求。     

高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine, SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine, SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline, SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果 5种磺胺类药物在0.10～1.5μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5～10.0μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250～1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。     

AgBr-Ag3PO4-CSs三元复合光催化剂的制备及性能

以AgNO_3、KBr、Na_2HPO_4和碳球(CSs)为原料,通过共沉淀法制备了高活性的AgBr-Ag_3PO_4-CSs三元复合光催化剂。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和X射线光电子能谱等对复合催化剂的结构、形貌、光吸收范围及价态进行了表征,通过可见光下降解罗丹明B(RhB)和苯酚对复合催化剂的性能进行了考察。结果表明:以CSs为载体,将AgBr和Ag_3PO_4负载在CSs上,当n(AgBr):n(Ag_3PO_4)=4:100时,所得的4%AgBr-Ag_3PO_4-CSs复合催化剂光催化效果最佳,可见光照50 min时,对RhB的降解率达到99.3%;光照60 min时,降解率达到99.5%,几乎降解完全。对苯酚也具有超强的降解能力,捕获剂实验表明空穴为主要活性物种,并且所制备的复合光催化剂循环使用5次后时仍具有较高的光催化活性。     

超声提取-离子色谱法测定银精矿中水溶性氟

银精矿中水溶性氟会随雨水的冲刷进入生物圈,直接对土壤、水体、大气、人类健康产生危害。实验提出超声提取-离子色谱法测定银精矿中水溶性氟,为银精矿中水溶性氟的检测及后续环境影响评估提供重要的技术支撑。称取0.2g样品(过150目筛),加入30mL水,在40℃时超声提取20min后,使用阴离子交换柱进行分离,使用碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液进行淋洗,洗脱时间为25min,通过电导检测器进行F^-检测。F^-质量浓度在0.5~10mg/L范围内与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.062mg/L,测定下限为0.21mg/L。按照实验方法测定两个银精矿中水溶性氟,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%和4.3%;加标回收率为92%~102%。     

分银渣脱铅工艺研究

以分银渣为原料,对比研究了高氯盐脱铅、碱浸脱铅、钠盐转化酸浸脱铅工艺,探寻了最佳的分银渣脱铅工艺。采用高氯盐脱铅工艺,分银渣中铅的浸出率达98.4%,但溶液中氯化钠容易结晶析出。采用碱浸脱铅工艺和钠盐转化酸浸脱铅工艺,分银渣中铅的浸出率分别为87.9%和87.0%,两者浸出率相当,但碱浸脱铅工艺需高浓度碱液,成本较高且生产操作困难,钠盐转化酸浸脱铅工艺具有流程简单、选择性好及成本较低等优点。     

一步法合成银纳米线及应用进展

银纳米线具有优异的光学性能、机械性能、电性能,故在实际应用中具有的广阔的前景。对银纳米线近年来的研究进展与热点进行了综述,首先简单介绍了一步法制备银纳米线的合成机理,然后介绍了银纳米线合成过程中的影响因素,主要包括溶剂不同时,不同的封端剂和还原剂对银纳米线合成的影响,还包含反应温度和反应时间、控制剂、搅拌速度等因素在银纳米线合成过程中的影响,将近几年的典型成果及银纳米线的最新研究进展进行了汇总。最后,对银纳米线在相关应用领域的研究和未来的发展方向进行了展望。     

焙烧方式对含砷金精矿中金、银浸出率的影响

某含砷金精矿中金矿物嵌布粒度较细,金主要以硫化物(黄铁矿、毒砂)包裹金形式存在。采用焙烧预处理-氰化浸出工艺,研究了一段焙烧、两段焙烧和添加剂焙烧对氰化浸出的影响。结果表明,采用常规一段、两段焙烧方式,金浸出率均未达到90%,银浸出率低于50%; 添加剂焙烧效果显著,在焙烧温度650 ℃、时间1.0 h、添加剂用量NaXY 100 kg/t+YC-1 20 kg/t的条件下,金浸出率达到93.56%,银浸出率达62.45%。