不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响

讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体¹¹B的信号可达1.8×10⁷ cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体¹¹B的信号可达1.0×10⁷ cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择⁷⁰Ge⁺,Se选择⁸²Se⁺,Cd选择¹¹¹Cd⁺,Sn选择¹¹⁹Sn⁺,Ag选择¹⁰⁹Ag⁺,Pt选择¹⁹⁴Pt⁺。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。     

银钯合金靶材废料的综合回收研究

采用硝酸浸出-选择性分离钯-沉淀分离铟-抗坏血酸还原银的湿法工艺分离回收银钯合金靶材废料中贵金属银钯。结果表明,用4 mol/L硝酸,90℃加热,120 min即可完全浸出所有金属;浸出液采用理论量1.6倍的丁二酮肟可以完全沉淀分离99.9%以上的钯;将滤液调节至pH=5,其中的铟、铁、镓等可被沉淀分离得到纯净的硝酸银溶液;控制富银液pH 8~10,用0.8倍银质量的抗坏血酸可将银完全还原,银粉直收率大于96%。     

从荧光粉废料中回收镓的研究

采用碱熔-水浸工艺从荧光粉废料中分离回收镓,考察了料碱质量比、物料粒度、碱熔温度、保温时间对镓分离率的影响。结果表明,在物料粒度-0.075 mm、碱熔温度600 ℃、反应时间3 h、料碱质量比1∶2条件下,镓分离率达99.25%。     

新型液体光致抗蚀剂在金属标牌行业的应用

介绍了新型光致抗蚀剂在标牌行业的新应用,新型光致抗蚀剂也可以用于金属浮雕工艺品的制备中。这是一种适于网印的新材料,可以适用于不同的腐蚀液和电蚀刻工艺。     

热压烧结P型碲化铋基热电材料的显微组织与性能

为克服目前市售单晶产品加工性能差、取向性高等问题,以高纯单质Te、Bi和Sb为原料,采用熔炼-冷淬-粉碎-热压工艺制备P型碲化铋基热电材料;用氧氮分析仪、粒度分析仪对热压烧结前粉料的氧含量和粒度进行了测定,用扫描电镜、X射线衍射仪对烧结块体沿不同方向的微观形貌、物相结构进行了表征。不同方向的热电性能测试结果显示,热压工艺制备的P型碲化铋基热电材料在不同方向上的塞贝克系数和ZT值基本相同,但电阻率和热导率有不同程度的取向;与市售区熔单晶相比,取向度明显降低,最终样品的相对密度高达99%,且最高ZT值为1.02。该热压烧结工艺的生产设备简单、生产成本低、工作效率高,适合推广至工业化规模生产。     

超高纯锗棒或锭的净杂质浓度检测方法

介绍了一种检测超高纯锗棒或锭的净杂质浓度的新方法,采用直流两探针法,在77 K恒温下进行检测;两探针检测得到等间距电压降U,通过函数关系式计算得到电阻率ρ,再根据函数关系式|N_A-N_D|=1/(ρ×q×μ),计算得到探针笔间的锗棒或锭的平均净杂质浓度|N_A-N_D|。该方法可以检测锗棒或锭的整体杂质浓度,检测结果相对准确,检测效率高,有利于产业化。     

钕掺杂含镓石榴石晶体的研究进展

钕掺杂含镓石榴石晶体在超短超快、高功率、连续、多波长等激光方面,有着广泛的应用,近来得到更多的研究关注.主要介绍了钕掺杂含镓石榴石晶体的研究进展,包括常规含镓石榴石晶体、含镓石榴石混晶和多中心无序含镓石榴石晶体.     

烧结温度对掺杂CZTSe靶材性能的影响

采用真空烧结技术制备了RbF∶CuZnSnSe(Rb-CZTSe)的陶瓷靶材,当RbF掺杂量为0.4%(质量分数)时,研究了不同烧结温度对CZTSe陶瓷靶材微观结构、致密度、电阻率及断面形貌的影响.结果表明,当烧结温度在660℃下所制备的陶瓷靶材表现出最优的各项性能,其电阻率188 kΩ·cm和相对密度为94.68%.表明此方法所制备的Rb-CZTSe陶瓷靶材能更好的应用于工业生产.     

镧锶锰氧球形颗粒脱脂行为的研究

以La₂O₃,SrCO₃和MnO₂为原料,采用搅拌球磨、喷雾干燥技术,制得结构不稳定的镧锶锰氧（LSM）球形颗粒,不稳定的LSM球形颗粒需要低温煅烧以排除颗粒内部的有机物．为了研究不稳定LSM球形颗粒脱脂过程中的行为变化,通过TGA-DSC法分析镧锶锰氧（LSM）球形颗粒中间体在0~1300 ℃之间的失重曲线和热量变化,初步确定脱脂温度范围,再结合实验确定脱脂温度、升温速率及脱脂时间等参数．研究结果表明：在脱脂温度为550 ℃、升温速率小于5 ℃/min、脱脂时间4 h条件下,脱脂后的镧锶锰氧（LSM）球形外貌不会被损坏,且中间体中的有机物得以有效脱出．