氢化物原子荧光光谱法测定酱油中微量铅的方法研究

建立了一种快速、高效的QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法（QuEChERS-HPLC-MS/MS）测定谷类杂粮制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）和玉米赤霉烯酮（ZON）共4种真菌毒素。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取，经Florisil+C18+无水硫酸镁净化后检测。以0.10%甲酸-乙腈作为流动相，在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明，4种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数R2均大于0.999，回收率在85.1%～102.0%，相对标准偏差（RSD）为2.11%～6.22%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点，适用于谷类杂粮制品中DON、3-ADON、15-ADON 和ZON的分析和定量检测。     

贵阳市大气污染对小学生肺功能及局部非特异性免疫功能的影响

目的探讨贵阳市大气污染对小学生肺功能和局部非特异性免疫功能的影响。方法采用整群抽样的方法选择贵阳市污染区、相对清洁区小学的8~10岁小学生共530名进行肺功能指标[用力肺活量(FVC)、一秒用力呼气量(FEV1.0)、最大呼气中段流速(MMEF)、呼气峰值流速(PEF)、每分钟最大通气量(MVV)]和局部非特异性免疫功能指标(唾液溶菌酶)的测定。结果污染区8岁组小学生的FVC、EFV1.0低于相对清洁区(P<0.05);污染区9岁组小学生的FVC、PEF低于相对清洁区(P<0.05);污染区10岁组小学生的FVC、FEV1.0、MMEF、PEF、MVV低于相对清洁区(P<0.05);污染区9岁组小学生的唾液溶菌酶含量低于相对清洁区(P<0.05)。小学生肺功能指标与年龄、性别、身高呈密切正相关,局部非特异性免疫功能指标与年龄呈密切正相关。结论大气污染对小学生肺功能和局部非特异性免疫功能造成一定的影响,需注重大气污染的防控工作。     

几种基改剂在血铅检测中的应用比较

目的:研究常见的几种基改剂在石墨炉原子吸收法测定血铅含量中的应用。方法:通过设计正交实验,比较5种基改剂直接稀释血样后进行检测的响应情况。结果:以硝酸铵、硝酸镁、抗坏血酸为基改剂测血铅时,灰化温度到800℃后吸光度值急剧下降,显然这3种试剂不适合作为测定血铅的基改剂;氯化钯较磷酸二氢铵,其吸光度值稳定、精密度好,是石墨炉原子吸收法测定血铅比较理想的基改剂。     

蒸馏酒及其配制酒中氰化物测定方法的改进

对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物进行改进,消除检测过程中产生的干扰。样品经2 g/L的氢氧化钠溶液碱解、磷酸盐缓冲溶液调节pH后,与氯胺T溶液反应,用异烟酸-吡唑啉酮溶液显色,过0.22 mm水系滤头过滤,于638 nm处进行比色分析。氰化物的最低检测限为0.1 mg/L,相对标准偏差(RSD)为3.3%～2.9%,加标回收率为95.0%～97.0%。0.1～5.0 mg/L范围内,相关系数为r=0.9991。该方法能满足酒中氰化物测定,有效消除干扰。     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种生长调节剂

建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5～10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959～0. 9994,方法检出限为6. 0～9. 0μg/kg,定量限为12. 0～23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%～106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%～7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。     

一次性输液器中金属元素的测定与分析

目的测定输液器中钡、铬、铜、铅、锡、镉六种金属元素的含量。方法参照GB 8368-2005的样品处理方法,利用ICP-MS对其进行金属元素分析。结果在全国范围内随机抽取的50批供试品中,该六种金属元素含量全部符合要求:钡、铬、铜、铅、锡的总含量1μg·m L~(-1),镉的含量0.1μg·m L~(-1)。结论通过随机测试分析,可为输液器的安全使用和监管提供一定数据参考。     

居室空气中甲醛的实验室常规和实验室间分析质量控制探讨

目的:探讨居室空气中甲醛AHMT分光光度法的实验室常规和实验室间分析质量控制。方法:空气中甲醛经固相吸附管采集,用淋洗液洗脱后按居住区大气中甲醛卫生检验标准方法(GB/T16129-1995)中AHMT分光光度法进行分析。结果:样品测定的精密度和准确度结果均位于均值-减差控制图和回收率控制图的上下控制限之间,统一发放标准溶液与本实验室自配标准溶液之间的差值<5%。结论:通过实施实验室分析质量控制程序,可了解测定过程中的误差来源及程度,采取相应措施纠正后甲醛测定结果可控制在允许的置信水平内。     

微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定粮食中硒的方法研究

目的 建立测定粮食硒的微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法,为准确定量粮食含硒量提供新的可靠方法.方法 样品经微波消化后直接采用碰撞反应池电感技术结合耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用锆(90Zr)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线最佳线性范围为0 ～ 100 μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限0.002 5 mg/kg,最低检出浓度为0.007 5 mg/kg,相对标准偏差1.6％ ～4.5％,回收率为94.0％ ～ 104.0％.对3个标准参考物质小麦粉(GBW08503)、大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)的测定值(0.059、0.073、0.048 mg/kg)均在标准值(0.049±0.014) mg/kg、(0.061±0.015) mg/kg、(0.053±0.007) mg/kg范围内,分析结果令人满意.结论 本法不仅检出限低、操作简便、快速,同时又有良好的重复性、较高的回收率,对样品的测定结果与仲裁法(氢化物原子荧光法)一致,能用于粮食硒的准确测定.     

NaFe EDTA强化酱油对铁缺乏的防治效果——人群干预试验

目的：在过去研究人体铁吸收率和对贫血儿童的治疗试验的基础上，观察NaFe EDTA强化酱油在自然高危人群中纠正铁缺乏的效果及可接受性。方法：在贵州省毕节市海子街镇用双盲安慰剂对照法，在14，000名3岁以上群中进行为期18个月的NaFe EDTA强化酱油(29．6mg铁／100ml)干预试验。观察指标包括：血红蛋白、红细胞压积、血浆铁蛋白和维生素A、膳食、体格测量、智力发育和身体耐力。结果：干预组平均每人每天消费16．5ml酱油，其中含4．9mg来自NaFe EDTA的铁。与对照人群相比，干预人群中各年龄一性别组的血红蛋白水平明显升高、贫血率明显下降、血浆铁蛋白明显升高；3-6岁儿童身高和体重明显改善。而同时，两组食物消费与试验前无明显差别。结论：NaFe EDTA强化酱油对于纠正铁缺乏、降低贫血率以及改善儿童生长发育有明显效果。同时，试验参加者一致反映铁强化酱油的感官性状良好，可接受性良好。     

金黄色葡萄球菌及其引起的食物中毒的研究进展

金黄色葡萄球菌广泛存在于自然环境中,致病力强,是常见食物中毒的病原菌。本文对金黄色葡萄球菌致病因素、污染状况、食物中毒、试验诊断、预防措施等方面进行概述,为今后金黄色葡萄球菌食物中毒的预防提供参考。