QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定砂仁中4种黄曲霉毒素

该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素（Aflatoxin B1、B2、G1、G2）的分析方法。通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化，确定了最佳的实验条件。研磨后的样品经φ=1%甲酸酸化的乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析，上清液经十八烷基键合硅胶（C18）、乙二胺-Ｎ-丙基硅烷（PSA）、无水硫酸镁混合吸附剂净化。经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.8 µm，2.1 mm×100 mm）进行分离，以乙腈和φ=0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。在正离子模式下，进行多反应监测（MRM），进一步通过空白基质标准溶液外标法定量。结果表明，4种黄曲霉毒素在0.20~10.00 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。实际样品的加标回收试验结果显示，回收率范围为89.50%~113.12%，日内精密度为1.31%~6.71%，日间精密度为1.29%~6.20%，4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30~0.60 μg/kg、定量限为1.00~2.00 μg/kg。该方法操作简单，快速，灵敏，适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA+C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。     

食品中双酚A缩水甘油醚和酚醛清漆甘油醚的测定

建立蕃茄、凉荼、猪肉、牛奶和植物油中双酚A缩水甘油醚(BADGE)和酚醛清漆甘油醚(NOGE)系列化合物及其氢氧化和氯化衍生物的高效液相色谱—串联质谱测定方法.蕃茄和凉茶样品用乙酸乙酯和正己烷(4∶1)提取;猪肉和牛奶样品先用乙腈提取,再经低温过滤脱脂;植物油样品用甲醇提取,再经低温过滤脱脂.在正离子模式下以电喷雾电离—串联质谱仪进行测定.在20,50,100μg/kg3个浓度水平进行添加—回收率试验,平均回收率为63.6％～120％.该方法准确、高效,适合食品中BADGE和NOGE系列化合物的测定.     

摆角电机伺服驱动器设计

使用微处理芯片STM32F103作为主控单元,研制了一款数字式的振镜扫描电机驱动器。介绍了系统的组成结构,且对振镜电机本体进行了建模分析,针对振镜电机的工作需求设计了对应的运动轨迹,并采用特殊的位置电流PID双闭环控制策略,最后通过试验验证了驱动器在功能及性能方面都实现了振镜扫描系统高精度工作需求。     

紫外分光光度法测定食品模拟物中六价铬和铝

建立食品模拟物中铝和六价铬的紫外分光光度测定方法。用含内涂层的金属饮料罐(两片罐和三片罐)分别盛装水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液,于40℃浸泡240h,得到食品模拟物。水、3%乙酸水溶液食品模拟物样品直接测定,10%乙醇水溶液食品模拟物经蒸发乙醇再测定。采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬,铬天青S分光光度法测定铝。六价铬的方法检出限为10ng/mL,方法回收率在82.0%～101%;铝的方法检出限为25ng/mL,回收率在82.2%～108%。该方法准确度高,操作简单。     

高效液相色谱法测定明胶中的六价铬

建立了一种测定明胶中六价铬的高效液相色谱法。方法以磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取样品中的六价铬,过滤后加入二苯基卡巴肼与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物,通过液相色谱柱分离,可以有效减少杂质干扰,以紫外检测器定性定量测定六价铬含量。方法定量限为0．8mg/kg,在添加水平为0．8-50．0mg／kg时,回收率大于75％,方法的准确度和精密度均达到检测要求。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

鱼翅类食品中鲨鱼成分PCR鉴定方法研究

本文针对鱼翅中的鲨鱼成分进行检测鉴定开发了一种快速灵敏的PCR检测方法,可检测鱼翅类食品中是否存在鲨鱼成分。根据鲨鱼线粒体的细胞色素亚基I基因序列设计了鲨鱼特异性引物,扩增长度为228 bp;为了评价方法的特异性,将设计的引物分别针对22份鱼翅样品DNA和37种其它种类DNA进行PCR检测,结果显示,只在鲨鱼鱼翅中能检测出特异的228 bp条带,其它37种物种中均无条带检出。为了评价方法的灵敏度,将鱼翅DNA中掺入了不同比例土豆DNA的样品采用本方法进行了PCR分析,显示方法可检测灵敏度为0.1%(m/m)。随机抽取45份不同类型的鱼翅样品,检测出22份鲨鱼翅均含鲨鱼成分,而21份仿鱼翅均不含鲨鱼成分而含有植物成分。该样品前处理方法、DNA提取方法以及PCR检测方法可广泛应用于食品中鲨鱼成分检测鉴定。     

红茶中56种农药残留的GC-MS/MS定时SRM测定方法

建立了红茶中甲胺磷等56种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。实验考察了不同提取剂的提取效果,比较了Cleanert TPT固相萃取柱和QuEChERS的净化效果,优选出以正己烷:丙酮=(7:3,V/V)提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化的实验条件;采用优化的GC-MS/MS"定时SRM"模式进行测定,有效解决色谱保留时间出现偏移的问题。结果表明:与QuEChERS净化相比,经TPT柱净化后,54种农药信噪比提高了2倍以上;56种农药的检出限为1-18μg/kg。在3μg/kg-600μg/kg范围内,进行3个浓度水平的加标回收实验,除甲胺磷外,其余55种农药的平均回收率为73-126%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于18%。本方法提取、净化效果良好,检测准确、灵敏、高效,适合红茶中56种农药残留的测定。     

小惯量交流永磁同步伺服电机及速度伺服系统

在介绍交流永磁同步伺服电机的优点和基本原理的基础上,提出小惯量交流永磁电动机在设计上的特殊考虑,还介绍了所研制的伺服系统的结构和电路的主要原理,最后给出实验验证情况。