分子筛催化葡萄糖水解的宏观动力学

分别采用硅铝比为20~25和30的两种ZRP-5分子筛催化剂研究不同温度下葡萄糖水解动力学。研究结果表明,葡萄糖水解属于一级反应,反应温度显著地影响葡萄糖的转化。在相同反应温度下,前者作用下葡萄糖水解的表观反应速率常数大于后者。前者作用下葡萄糖水解的表观活化能为99.24 kJ/mol,后者作用下葡萄糖水解的表观活化能为108.99 kJ/mol。该反应动力学方程的葡萄糖水解转化率计算值与实验值吻合较好。     

积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷-B的分离与制备

用反相制备液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B。采用YMCODS-AC18制备柱(250mm×50mmID,15μm,Waters),考察了柱温、流动相流速和上样量等对分离的影响,确定了适宜的工艺条件:流动相为甲醇/水(1:1,v/v),柱温30℃,流速50mL·min-1,进样浓度为0.025g·mL-1,进样体积20mL。在该工艺条件下,得到积雪草苷产品纯度为98.8%,收率为99.8%。采用PhenomenxHYperprepC18半制备柱(250mm×10mmID,8μm),水/乙腈(80:20,v/v)作为流动相,柱温30℃,流速3mL·min-1,将YMCODS-AC18制备柱分离得到的羟基积雪草苷部分溶解于50%甲醇水溶液中,进样浓度为0.024g·mL-1,进样体积50μL,分离得到羟基积雪草苷和积雪草苷-B,纯度分别为76.2%和82.3%。本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷-B的制备研究提供了一种新的方法。     

棕榈油脱臭馏出物的阳离子交换树脂催化酯化反应研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过自制的固定床反应器,使棕榈油脱臭馏出物（PODD）中的脂肪酸与甲醇起酯化反应,合成脂肪酸甲酯.结果表明,酯化反应的最佳物料比为m甲醇/m原料=2;反应温度在甲醇正常沸点以下时,反应温度越高,酯化率越大;酯化率随催化反应时间增大而增大,但增大速度逐渐趋缓.当在常压下,60℃反应56 min时,游离脂肪酸的转化率可达82%左右.结论：用固定床可从PODD连续制备脂肪酸甲酯.     

D301阴离子交换树脂对大豆异黄酮分离特性的影响

为更好地将离子交换树脂应用于大豆异黄酮的分离纯化,研究了乙醇含量、pH、温度、初始浓度等条件对D301阴离子交换树脂吸附分离大豆异黄酮的影响。静态吸附实验结果表明,该树脂在以水为溶剂、pH 8左右、40℃时对大豆异黄酮有最好的吸附效果。穿透曲线实验表明,动态饱和吸附量受温度影响较大,当柱温为50℃、初始浓度C07.03 mg/mL时,饱和吸附量为105.0 mg/g干树脂。洗脱曲线实验表明,采用体积分数75%乙醇洗脱,异黄酮回收率为89.3%,产品中大豆异黄酮含量高达56.0%,含量比原料提高了十几倍。表明D301阴离子交换树脂对大豆异黄酮的分离纯化具有较好的选择性和应用前景。     

花生四烯酸分离纯化方法研究进展

花生四烯酸是人体必需不饱和脂肪酸,具有极高保健价值。该文介绍并比较花生四烯酸分离纯化方法,主要包括低温溶剂结晶法,脲包法,银离子络合法,超临界萃取法,高效液相色谱法等方法。     

NH3-TPD研究固体超强酸的表面酸性以及水溶脱后酸性变化

用NH3-TPD研究了自制的ZrO2/SO42-、ZrO2-TiO2/SO42-、ZrO2/SO42-ZSM-5 3种固体超强酸的表面酸性,以及用水溶脱后的酸性变化.发现各个催化剂都具有3个酸中心弱酸中心、强酸中心、超强酸中心.10h水溶脱后超强酸中心的酸量有不同程度的减少,但依然有一定的超强酸中心.尤其是负载于分子筛的超强酸催化剂,稳定性相对较好.     

脱臭馏出物的固体酸催化酯化反应工艺研究

酯化是从脱臭馏出物中提取天然维生素E通常采用的预处理方法。以强酸性离子交换树脂作为酯化催化剂，在固定床中将脱臭馏出物进行甲酯化反应，将脱臭馏出物的酸价ρ（KOH）从145降到3mg/g以下。较系统地研究了温度、进料流量、进料配比、原料水含量以及接触时间等因素对固定床甲酯化反应的影响，并考察了催化剂的稳定性。     

Cu2+在支撑液膜中的传质过程

研究了以疏水性多孔聚丙烯膜(Celgard 2500)为支撑体和LIX984的煤油溶液为膜液的支撑液膜体系萃取Cu2+的传质过程. 采用双膜理论描述Cu2+通过平板支撑液膜的传质过程,建立了其在稳态下的传质动力学方程,且当反萃取侧酸浓度大于2 mol/L时,反萃取侧的传质阻力可以忽略;利用膜内分传质系数km表征支撑液膜膜液的流失行为,在传质过程中,km先增大而后逐渐减小,且载体的流失速率大于稀释剂煤油的流失速率. 考察了操作条件对传质和膜液流失速率的影响,结果表明,Cu2+初始传质通量随载体初始浓度、料液初始pH值和料液初始Cu2+浓度的增大而增大;载体初始浓度越大,膜液流失越快;料液初始Cu2+浓度增大,膜液流失越慢;料液相pH值的改变对膜液流失速率没有影响.     

高稳定性硅基杂化纤维素衍生物手性固定相的制备及其色谱拆分性能

合成了含少量3-(三乙氧基硅)丙基氨基甲酸酯的纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯衍生物(CDMPC),并采用1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷(BTSE)为偶联剂,通过溶胶-凝胶法成功制备得到新型硅基杂化手性固定相。该固定相的CDMPC含量达60%,在含有10%氯仿的流动相中保持良好的手性识别性能和机械强度。使用其拆分了多种手性化合物,拆分效果优于商品柱Chiralpak IB,其中对2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇和反式二苯乙烯氧化物对映体的分离选择性分别达到2.99和2.48,表明该类硅基杂化类手性固定相在制备色谱领域中有潜在应用前景。     

干气中烷烃、烯烃新型分离吸附剂的研究进展

综述了二十年来烯烃烷烃新型分离吸附剂的研究进展,与传统的π络合吸附剂相比,优先吸附烯烃的吸附剂包括金属有机材料（MOF）、Engelhard Titanosilicate （ETS）、高硅分子筛和介孔分子筛,主要是利用氢键作用、孔径大小、分子扩散速率差异或π络合作用,将烷烃烯烃分离;而优先吸附烷烃的吸附剂包括AlMePO-α、ZIF-7和凹凸棒黏土,主要利用吸附剂上甲基与烷烃的相互作用。MOF对烯烃吸附量大,但选择性较差;高硅分子筛对烯烃的动力学分离效果良好;介孔分子筛经过渡金属改性后,对烯烃有优良的选择性;ETS类对烯烃有较高的吸附量和选择性,且稳定性强,有很好的应用前景。