氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

10%溴虫氟苯双酰胺SC的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱，流速0.3 mL/min,柱温30℃条件下，以乙腈-水(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)(体积比70∶30)作为流动相，ESI离子源，在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描，测定样品中溴虫氟苯双酰胺的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9997，标准偏差为0.155，变异系数为1.59%，平均回收率为101.21%。[结论]该方法线性关系良好，准确度和精密度高，符合溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分的定量分析要求。