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建立同时测定卡培他滨原料药中甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯六种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。使用固定液为5%二苯基-1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷的Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器。以N,N-二甲基甲酰胺为空白溶剂,载气为99.9%的高纯氮,流速为1.2 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度220℃,分析时间33 min。空白无干扰且各溶剂间分离度均大于1.5;检测限浓度均低于3.752μg/mL,定量限浓度均低于13.400μg/mL;六种溶剂在定量限至120%限度浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99;精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均不超过10%;样品中各溶剂的加标回收率均在90%~105%范围内。该方法操作简便,重复性高,结果稳定可靠,可用于卡培他滨原料药中残留溶剂的检测。 相似文献
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以卡培他滨中间体(2R,3R,4R,5R)-2-(4-氨基-5-氟-2-氧嘧啶-(2H)-基)-5-甲基四氢呋喃-3,4-二乙酸酯(1)为起始原料制备出卡培他滨杂质(A、B、C、D).卡培他滨杂质A是由1在碱性条件下水解制备;卡培他滨杂质B是由杂质A在酸催化下脱氨制备;卡培他滨杂质C是由1先发生胺酰化和水解反应合成卡培他滨后再与三光气成环制备;卡培他滨杂质D是由1与三光气、3-甲基丁醇通过酰化反应与水解反应制备.杂质纯度均大于99.5%,杂质结构经1HNMR、13C NMR以及MS确证. 相似文献
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