Measurement and Correlation for Solubility of (S)-(+)-2,2-Dimethyl-cyclopropane Carbox Amide in Different Solvents

1 INTRODUCTION (S)-(+)-2,2-dimethylcyclopropane carbox amide [(+)-DMCPCA, Fig.1] is a key intermediate of Cilas- tatin, an inhibitor of dehydropeptidase-I. As the syner- gist of imipenem (an antibiotic drug), cilastatin is widely used in clinical applications and has prosper- ous prospects[1]. In industrial manufacture[2―6], as the optical intermediate, the chemical and optical purity of (+)-DMCPCA would affect the quality of cilastatin. So, the separation and purification are impo…     

由化纤厂废碱液制备羧甲基纤维素

以某化纤厂的废碱液和木浆粕为主要原料制备羧甲基纤维素(CMC),选择梯度升温和添加助剂的方式来提高CMC的性能,提出了一种新的处理化纤厂废碱液和制备CMC的方法.为了提高CMC的性能,用单因素试验法考察了醚化过程梯度升温方式、碱化阶段添加尿素、硅酸钠以及醚化阶段添加四硼酸钠等因素的影响,优化出较佳的工艺条件:醚化反应三阶梯度升温(一阶温度55℃、二阶温度70℃、三阶温度80℃),碱化阶段分别添加质量分数为3%的尿素和质量分数为5%的硅酸钠,醚化阶段添加质量分数为6%的四硼酸钠.在此条件下制备出的CMC的黏度为2 486.7 MPa·s、取代度为0.65、酸黏比为0.416、盐黏比为0.547,较未改性前的上述性能分别提高了97.17%、23.63%、57.53%和45.55%.     

山茱萸果核油提取工艺优化及其成分的研究

以山茱萸果核油的提取率为考察指标,对经微波处理的山茱萸果核进行索氏提取,用单因素试验和均匀设计试验法确定提取工艺条件.结果表明,以微波处理6 min的山茱萸果核粉末为原料,丙酮作为提取溶剂,较佳的提取工艺条件为:水浴温度为70.5℃、提取时间为75 min、液固比为12 mL/g.同时,用GC-MS分析鉴定其提取物的主要成分为亚油酸、棕榈酸、油酸及其相关酯类,为山茱萸果核有效成分的开发利用提供了依据.     

反式-1,2-环己二醇合成工艺中甲酸回收的研究

考察了操作回流比和全回流开工时间对反式-1,2-环己二醇合成工艺中甲酸回收率、回收甲酸浓度和间歇操作周期的影响,及回收甲酸对反式-1,2-环己二醇收率的影响.结果表明,一次回收的甲酸不必浓缩,可直接循环使用,不影响产品的收率;循环使用回收的甲酸需用间歇精馏方法浓缩,全回流时间为0.5 h,适宜的回流比为5～6,将回收浓缩的甲酸循环使用,也不影响产品的收率.     

合成己二酸二甲酯的反应-精馏耦合技术

以732强酸性阳离子树脂为催化剂,己二酸和甲醇为原料采用反应精馏耦合工艺合成己二酸二甲酯。利用单因素法,以酯化率为指标,考察了醇酸物质的摩尔配比、反应时间、催化剂的用量和催化剂的置放位置对酯化反应的影响,得到了较佳的工艺条件:醇酸物质的摩尔配比为10,反应时间为3h,催化剂的用量为35g,催化剂的置放位置为反应精馏塔的上部。在该工艺条件下,酯化率可以达到85%。     

等离子体-催化剂体系下甲苯加氢反应

探索了等离子体介质阻挡放电甲苯加氢工艺的行为。反应产物的气相色谱分析结果表明甲基环己烷为主产物。单因素实验法考察不同因素对甲苯加氢反应行为的影响,初步推测等离子体环境下甲苯加氢反应包含三种机理:加成反应、取代反应、C-C键断裂反应。研究发现,通过增大放电功率和催化剂(Ni/SiO2)协同作用,可使甲基环己烷转化率趋于最佳值。在反应条件为:"一段式"催化剂装填方式,0.30 g催化剂固载于0.1 g玻璃纤维上,催化剂活性金属组分含量17%(wt);放电电压8.4 k V;电极直径50 mm;气体配比(VH2/VC7H8)31;停留时间21 s,其甲苯转化率可达78.4%,甲基环己烷选择性72.2%。     

牛磺酸合成工艺优化

考察了各因素对乙醇胺法合成牛磺酸的影响,并对牛磺酸的分离溶剂工艺进行了探讨。结果表明:乙醇胺与浓硫酸酯化反应较合适的条件为乙醇胺与浓硫酸的物质的量之比为0.95,乙醇胺40 mL,带水剂甲苯用量为70 mL,此条件下乙醇胺全部转化,其产物2-氨基乙醇硫酸酯采用无水乙醇洗涤较合适;亚硫酸钠与2-氨基乙醇硫酸酯磺化反应较合适的条件为亚硫酸钠与酯的物质的量之比为1.8∶1,超声功率200 W,反应温度75℃,反应时间12 h,2-氨基乙醇硫酸酯的转化率为56.2%。考察牛磺酸和硫酸钠在水中以及在乙醇水溶液中的溶解度,发现体积分数为10%的乙醇水溶液作为牛磺酸结晶溶剂较合适。     

反式-1,2-环己二醇合成新工艺的研究

根据环己烯分子结构特点及有关单元反应的基础理论，提出了在乙酸和乙酸酐作为载氧剂的条件下，由双氧水氧化环己烯制备1，2－环己二醇的工艺路线。用正交试验法和单因素实验法考察了物料配比、反应温度、反应时间等诸多因素的影响，产物采用溶剂萃取，并利用熔点测试、红外光谱仪分析方法证实了本合成反应的产物为反式－1，2－环己二醇。     

2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生

用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90 m in,w(NaOH)=40%,n(氢氧化钠)∶n(原料)=4.4∶1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。     

几种含氮有机物标准摩尔燃烧焓和比热的测定

用XRY-1C微机氧弹式量热计测定了吡虫啉、2-硝基亚氨基-咪唑烷(简称咪唑烷)、2,5-双(2-硝基亚胺基咪唑烷)吡啶(简称NMP)的标准摩尔燃烧焓,其值分别为-5536.34kJ·mol-1,-2017.64kJ·mol-1,-7976.55kJ·mol-1,并用萘作标准物检测了仪器的可靠性,其测定值与实验值的绝对误差为4.53kJ·mol-1,相对误差为0.088%。用DSC-60差示扫描量热仪测定了吡虫啉、咪唑烷、NMP的熔点和熔融焓,其熔点分别为416.8K、495.13K、423.85K,熔融焓分别为-109.93、-265.55、-102.22J·g-1。用DSC差式扫描量热法还测定了吡虫啉、咪唑烷、NMP和苯甲酸在不同温度范围内的比热,并建立起定压热容CP随温度的变化关系,为吡虫啉、咪唑烷、NMP的工艺开发、工程设计以及工业化生产提供了热力学基础数据。