水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量快速检测的研究

采用乙腈一次萃取,标准系列加入阴性样品中,同待测样品相同步骤同等条件下操作,待测样品萃取的不完全性误差可由与标准系列同等操作而基本抵消。优化了仪器检测条件,达到足够的灵敏度,样品提取液可不经浓缩直接进样测定,从而建立了一个简便、快速的初筛方法。加标回收率在68.4%～108%之间;相对标准偏差5.9%～10.8%,孔雀石绿及代谢物的定量限(LOQ)分别为0.50和0.20μg/kg,检出限(LOD)分别为0.16和0.07μg/kg。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。     

层次分析法在食品防护计划实施过程中的应用研究

目的指导食品生产企业有效制定并实施食品防护计划。方法运用层次分析法,结合GB/T27320-2010《食品防护计划及其应用指南食品生产企业》指南中食品防护评估的内容,在分析影响食品生产企业食品防护计划有效实施要素的基础上,构造判断矩阵、进行权重计算和一致性检验,科学地将要素重要性量化。结果食品防护评估的内容重要性排序为:食品防护计划的实施、验证、应急、制定、记录、改进;影响食品防护有效运行的因素排序为:人才培养、设备设施的升级、政府部门指导。结论构建的层次模型对食品生产企业建立并有效实施食品防护计划提供了现成的、科学的评估模型,具有非常实用的价值,能够迅速提升食品防护计划在企业实施的效果,从而避免发生食品安全防护事件。     

利用高频细筛稳定和提高精矿质量

韩旺铁矿通过对现有生产流程中的产品进行考察和试验，拟利用原有设备，改造工艺流程、增加高频细筛代替二段磨矿的分级设备、将三段磨矿开路流程改为闭路，筛下产 两段立式磁重选矿、一段磁选后进入过滤等，以达到稳定和提高精矿质量，方便生产，降低能耗的目的。     

内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留

目的建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法。方法以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干, 50%甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测。样液经过Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测。采用内标法定量。结果氯霉素在0.1~4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0~40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7%~109.7%,RSD为0.7%~11.4%,检出限为0.03~0.09μg/kg,定量限为0.1~0.3μg/kg。结论该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测。