气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

2016年湛江养殖场养殖用水中6种重金属含量监测分析

摘要：目的 分析2016年湛江市养殖用水中铜、锌、砷、镉、汞、铅6种重金属的含量。方法 采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对湛江市出口水产生产企业备案养殖场20个站点养殖水中的重金属进行了实时监测。结果 铜含量变化范围在0.621~6.480 μμg/L之间,锌含量变化范围在0.692~6.42 μg/Lμ之间,砷含量变化范围在0.088~5.547 μg/L之间,镉含量变化范围在0.001~1.265μg/L之间,汞含量变化范围在0.001~0.487 μg/L之间,铅含量变化范围在0.001~1.753 μg/L之间。通过单因素污染指数分析得出,各重金属的污染程度为：汞＞铜＞铅＞锌＞镉＞砷。且污染程度最高的汞其仅仅在雷州2个养殖区和廉江1个养殖区有所反映。通过综合污染指数分析得出,除雷州、廉江各1个养殖区受轻度污染外,其余均良好。结论 本研究所监测重金属项目符合GB 11607-89《渔业水质标准》,说明其卫生质量良好。同时各养殖场要留意对汞的监测。     

内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留

目的建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法。方法以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干, 50%甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测。样液经过Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测。采用内标法定量。结果氯霉素在0.1~4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0~40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7%~109.7%,RSD为0.7%~11.4%,检出限为0.03~0.09μg/kg,定量限为0.1~0.3μg/kg。结论该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测。     

酶联免疫法测定贝类体内镉-金属硫蛋白的不确定度评定

本文对酶联免疫法测定贝类体内镉-金属硫蛋白过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。研究发现,样品前处理和ELISA操作(上板)两个步骤是带来检测不确定度的主要因素。经计算此方法的标准不确定度为0.252μg/kg,扩展不确定度为0.504μg/kg(k=2)。     

地表水中重金属污染的检测技术比较研究

重金属污染是水环境的污染的主要问题之一,故水环境的重金属检测在环境监测中占有重要地位。本文通过研究常规仪器(原子吸收、原子荧光)与ICP-MS在八种重金属检测中的分析过程与结果,得出利用ICP-MS分析技术可以实现对地表水中不易挥发的重金属的快速检测。