水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油

精四氯化钛是海绵钛及钛生产的关键原材料,提高海绵钛及钛质量的关键在于控制精四氯化钛中杂质含量。由于生产工艺原因,精四氯化钛中含碳杂质主要为油类杂质,因此测定精四氯化钛中油类杂质含量,对精四氯化钛中碳杂质的分析具有重要意义。总油以碳为主要成分,具有红外吸收带,因此能够利用红外吸收光谱法实现测定。而四氯化钛与水气接触极易发生水解反应,生成的氯化氢同样具有红外吸收峰,且氯化氢与油类的吸收峰波数较接近,致使氯化氢干扰红外吸收光谱法测定四氯化钛原样中总油含量。实验建立水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油含量的方法,将四氯化钛样品与水按体积比1∶25水解平衡后,采用四氯乙烯萃取水解溶液中的总油,通过外标定量分析精四氯化钛中总油含量。校准曲线中总油的线性范围为0～80 mg/L,相关系数r为0.999 9;总油的检出限为2.5 mg/kg。方法用于测定3个精四氯化钛样品中总油,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～4.1%;加标回收率为96%～109%。     

内标-气相色谱法分析酒精饮料中的甲醇含量

建立内标定量方式测定酒精饮料中甲醇含量的气相色谱检测方法。用乙酸正丁酯作内标物,抽取酒精饮料10mL(如酒精饮料混浊,用0.25μm的有机过滤膜过滤),移入2.00%的内标液0.2mL,混匀,其酒精饮料样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用INNOWAX柱分离样品中的甲醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析酒精饮料中甲醇含量。内标-气相色谱法分析酒精饮料中甲醇含量,甲醇的加标回收率在93.95%～104.4%,相对标准偏差为3.54%,且重现性好。该法分析酒精饮料中的甲醇含量能满足检测工作要求,适合于大批量酒精饮料中甲醇含量的测定。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定畜肉中8 种抗真菌药物残留

建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定猪肉、牛肉和羊肉中8 种抗真菌药物（氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑）残留量的分析方法。利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类、吸附剂用量及加盐量等参数进行优化,在最佳提取和检测条件下,采用正离子多反应监测模式分析和外标法定量,8 种抗真菌药物在7 min内完成测定,在0.05～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.998）,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在畜肉样品中添加8 种抗真菌药物具有良好的重复性和稳定性,准确度在15%以内,日内（n=6）平均回收率为85.7%～113.6%,日间（n=3）平均回收率为87.6%～107.9%,变异系数为1.2%～14.8%。QuEChERS结合UPLC-MS/MS处理过程简单、快速、高效、准确,可用于畜肉中8 种抗真菌药物残留量的快速定性和定量分析。     

食用槟榔中多种对羟基苯甲酸酯类残留量的测定与确证

为建立食用槟榔中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯残留量的气相色谱检测和气质联用确证的方法,用乙醚萃取经盐酸酸化后的提取液,分别用饱和氯化钠溶液和碳酸氢钠溶液对乙醚层进行洗涤后浓缩,氮吹至近干后用乙醇定容。采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行仪器分析。气相色谱法在4～200μg/m L质量浓度范围内线性良好, r~2均大于0.999 5,分别对2.0, 5.0和20.0μg/m L进行加标回收试验,回收率在83.6%～103.6%之间, 4种对羟基苯甲酸酯类的定量下限均为0.1 mg/kg,标准物质分离度在10.0以上。气质联用法采用SIM扫描,在2～10μg/m L质量浓度范围r2均大于0.998, 4种对羟基苯甲酸酯类的定量下限分别为0.012, 0.01, 0.01和0.01 mg/kg。气质联用法能有效地将二丁基羟基甲苯(BHT)与对羟基苯甲酸乙酯分开,避免假阳性的出现。该方法适用于槟榔等复杂基质样品中对羟基苯甲酸酯类物质的检测。     

液-液萃取气相色谱法测定四氯化钛水解体系中痕量四氯化碳的不同萃取剂萃取能力对比

比较了液-液萃取气相色谱测定精四氯化钛水解样品中四氯化碳方法中使用的庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷4种萃取剂对痕量四氯化碳的萃取效果。结果表明:4种萃取剂对四氯化碳都有较好的响应, 色谱图上的峰位和峰形都较好, 而且四氯化钛中三氯甲烷、一氯乙酰氯、三氯乙酰氯共存杂质对四氯化碳的测定没有干扰。对于庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷, 校准曲线的线性相关系数分别为0.990 8、0.997 2、0.998 7、0.999 5, 检出限分别为0.003 2、0.001 5、0.004 4、0.001 1, 样品加标平均回收率分别为95.4%、98.8%、96.4%、99.6%, 相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、4.6%、1.6%。因此, 4种萃取剂对四氯化碳都有较好的萃取能力, 但异辛烷的萃取能力最强, 稳定性也较好。     

有机粉末真密度的测定

为了更快、更准确的测定有机粉末的真密度,本文详细介绍了利用比重瓶超声沉降法测定有机粉末的密度,并且讨论了影响测定结果的因素。对用比重瓶测定粉末密度的过程进行了详细的阐述,给出了密度的计算公式。最后,通过对直接浸润、压片、超声三种方法测定有机粉末真密度的结果进行比较,表明比重瓶超声法测得的结果更加精确。     

气相色谱法分析水中的柴油

用抽提法从水中提取柴油,用全自动进样器将提取柴油送至GC中检测。在相同的仪器检测条件下,取柴油对照品进行相同条件下的检测,通过色谱峰的峰形及保留时间的对比,确定检材中是否含有柴油。用本方法分析水中的残留物-柴油,具有快速、准确和简便等特点,能避免无机物及部分有机物的干扰,从而为水中柴油的定性或痕量分析提供科学的依据。     

四氯化硅中硅含量测定及不确定度评定

利用改进的氟硅酸钾容量法测定海绵钛生产工艺中回收四氯化硅中硅含量。采用密封针管取样克服了四氯化硅水解困难,测定范围为5%～85%。同时运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了讨论分析,通过对方法不确定度的系统分析,确定了方法的标准不确定度±0.31%,扩展不确定度为±0.93%,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。