QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应检测（MRM）模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.990~0.998,检出限（LOD,S/N≥3）为0.08~1.26 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.28~4.20 μg/kg;在10、50、80 μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差（n=6）为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。     

QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中14种农药残留

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定茶叶中14种农药残留的方法。茶叶样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS净化柱净化后直接进行UPLC-MS/MS测定。比较了4种QuEChERS净化柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率,选取净化效果和回收率最好的净化柱进一步考察方法的基质效应、线性关系、回收率等。结果表明,方法的检出限为0.001~2.000 μg/L,定量限为0.003~5.000 μg/L;14种农药在相应浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数R2为0.9926~0.9989。在100、500、800 μg/kg 3个添加水平下14种农药的回收率为71.2%~117.4%,相对标准偏差为1.1%~14.2%。该方法具有操作简单快速、灵敏度高、回收率好等优点,能够满足茶叶中多农残快速检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析

建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,QuEChERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待测物质在5～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.1～0.3?μg/kg,样品平均加标回收率为85.5%～115.2%,相对标准偏差小于10%（n=6）。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及多氯联苯残留的快速筛查和定量检测。     

UPLC-MS/MS测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物残留量

该实验建立了基于分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）对啤酒中的茚嗪氟草胺及其3种代谢物残留量的测定方法。样品经乙腈提取后进行盐析分层,离心后乙腈层用C18固相萃取剂净化后,于电喷雾离子源正离子（ESI+）模式下采集碎片信息。结果表明,茚嗪氟草胺及其3种代谢物的基质曲线在1.0～50.0 μg/L的质量浓度内呈良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999,平均加标回收率为85.4%～98.1%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.29%～4.55%。方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法快速高效,回收率、灵敏度高,重复性好,可有效测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物的残留量。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测莲子中8种农药残留

目的 建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)联用测定莲子中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威)残留量的分析方法。方法 样品经乙腈和QuEChERS提取包提取，QuEChERS净化管净化，在HPLC-MS/MS系统的多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行8种农药的定量和定性分析。结果 8种农药在0.1~250.0 μg/L的范围内呈现良好线性关系，相关系数r2均大于0.998；方法的检出限和定量限分别为0.01~0.09 μg/kg和0.04~0.3 μg/kg；在4个加标水平下(0.3 ug/kg, 0.01、0.10、0.50 mg/kg)，加标回收率为79.1%~97.0%，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.35%~6.44%。结论 本方法的重复性和回收率满足实验要求，适用莲子中部分农药残留的分析检测。     

超高效液质联用仪测定草莓中4种杀螨剂残留量

本文建立了超高效液质联用法(UPLC-MS/MS)检测草莓中螺螨酯、丁氟螨酯、唑螨酯、噻螨酮残留的分析方法。样品采用乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,4种杀螨剂线性很好,回收率在72%-92%,相对标准偏差10%。螺螨酯、噻螨酮方法检出限为10ug/kg;丁氟螨酯、唑螨酯方法检出限为1ug/kg。回收率和相对标准偏差符合检测方法确认的技术要求,可以用于草莓中4种杀螨剂的残留量检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立改进的QuEChERS提取和净化方法，结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取，无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析，乙二胺-N-丙基硅烷净化，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正负离子同时扫描，多反应监测模式，使18 种目标化合物在C18色谱柱上分离，外标法定量。18 种目标化合物在0.5～200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法检出限为0.5～2.0 μg/kg，定量限为1.5～6.0 μg/kg。各种目标化合物在4 种基质中3 个添加水平（10、50 μg/kg和150 μg/kg）下的回收率为83.6%～109.4%，相对标准偏差为1.2%～8.4%（n＝6）。该方法操作简单、净化效果好，适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中万古霉素残留量

提供一种利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定动物源性食品中万古霉素残留量的方法。冻猪背膘、冻猪去骨前腿皮和 冻猪去骨前腿肉样品用0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（90∶10,V/V）提取,所得提取液用水饱和正己烷除脂、MCX 固相萃取柱净化,净化液经氮吹浓缩、流动相定容后用UPLC-MS/MS仪测定。结果表明：在2.0～100.0 μg/L质 量浓度范围内,万古霉素的线性关系良好,R2＞0.999 9;该方法的最低检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg; 在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 个添加水平下,3 种样品中万古霉素的回收率为70.05%～102.97%,相对标准偏 差≤4.65%。该方法有效解决了样品基质效应大、灵敏度低等问题,能够保证分析结果的准确性,适用于动物源性 食品,尤其是高脂肪含量的动物源性食品中万古霉素的残留量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中异丙嗪

建立高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉及内脏中异丙嗪残留量的定量检测方法。首先通过甲酸-乙腈进行试样提取,然后经HLB离子交换萃取小柱净化,最后采用多反应监测模式进行定量分析。结果表明：本方法在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限和定量限分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;基质添加回收范围在85.7%～102.0%之间,相对标准偏差在0.9%～7.4%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于畜肉和内脏中异丙嗪的定量测定。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8 种抗病毒类药物残留量

建立同时测定鸡肉、猪肉、鸡肝和猪肝中阿比朵尔、金刚烷胺、金刚乙胺、泛昔洛韦、帕拉米韦、咪喹莫特、奥司他韦、拉米夫定8?种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.1%甲酸溶液（9∶1,V/V）经一次性振荡提取,用MCX固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明：8?种抗病毒药物的检出限均低于1.0?μg/kg,定量限均低于3.0?μg/kg,空白鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝中分别添加5.0、10.0?μg/kg和20.0?μg/kg,8?种抗病毒药物的回收率均在70%～120%之间。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常动物性样品中抗病毒类药物的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术对畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸进行检测。通过加标回收优化提取溶剂和净化方式,最终选择纯甲醇提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：苯甲酸在20～1 000 ng/mL、马尿酸在4～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限分别为12.5 μg/kg和2.5 μg/kg,定量限分别为50 μg/kg和10 μg/kg;在3 个添加水平的回收率在70.5%～99.7%之间,精密度相对标准偏差在0.3%～7.1%之间（n=6）;方法具有良好的重复性和日内、日间稳定性,相对标准偏差不大于7.2%。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,可为畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留量的监管提供技术支持。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卤肉中3种β-受体激动剂残留

建立卤肉中3种β-受体激动剂(克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛甙酶/芳基硫酯酶水解,MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明：3种β-受体激动剂在1～100ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限均为0.25μg/kg,从0.5、1μg/kg和2μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为80%～120%,相对标准偏差为1.0%～10.0%。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮

基于凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）净化处理，建立辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）检测方法。样品经正己烷超声提取、GPC净化及氮吹浓缩等步骤处理后，利用GC-MS/MS多反应监测模式进行分析。结果表明：2-DCB在质量浓度10～1 000 μg/L范围内线性良好，线性方程为y=383 709.18x－4 686.41，相关系数为0.998 3；25、100、400 μg/kg 3 个加标水平的平均回收率为78.2%～105.5%，相对标准偏差小于7.3%；检出限和定量限分别为1.8、6.0 μg/kg。该方法前处理操作简单、可实现自动化批量处理，同时具有较高灵敏度。     

Fast and simple determination of moroxydine residues in pig and chicken samples by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

ABSTRACT

A general solid-phase extraction (SPE) method using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for the determination of moroxydine residues in pig and chicken samples has been developed. After extraction and purification of real samples, moroxydine residues were detected using a hydrophobic interaction liquid chromatography column with an optimised mobile phase composition. The extraction reagents, the kind of SPE columns and the type of eluents were optimised to achieve the maximum extraction efficiency. The matrix effects from the animal tissue influenced the quality of the quantitative data obtained. Under the optimised conditions, the moroxydine residues in pig and chicken samples spiked at three levels (1.0 μg/kg, 5.0 μg/kg and 10.0 μg/kg) were determined with good recoveries (61.5%–105.4%) and adequate relative standard deviations (3.2%–13.0%). In pig and chicken samples, the limit of detection (LOD) was 0.3 μg/kg, and the limit of quantification (LOQ) was 1.0 μg/kg. A sufficiently linear relationship in the range of 1.0 μg/kg–20.0 μg/kg was achieved with a good correlation coefficient (R² ≥ 0.99).     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量

目的建立粮谷中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留测定的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)的分析方法。方法试样加水涡旋混匀经1%乙酸乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primarysecondaryamine,PSA)、C18吸附剂、及增强型脂质去除产品(enhancedmoderemoval-lipid,EMR-lipid)净化提取液,以气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)检测,外标法定量。结果 2,4,6-三氯苯酚在0.25~10.0μg/L、咪鲜胺在2.5~100.0μg/L范围下均具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999, 2,4,6-三氯苯酚在0.5、1.0、2.0、5.0μg/kg的添加水平下回收率在80.2%~118.6%内,相对标准偏差在1.8%~8.8%内,定量限为0.5μg/kg;咪鲜胺在5.0、10.0、20.0、50.0μg/kg的添加水平下回收率在80.6%~115.5%内,相对标准偏差在1.8%~5.9%内;定量限为5.0μg/kg。结论该方法操作高效快捷、检测灵敏度高,抗基质效应强,适用于快速处理高通量粮谷中咪鲜胺及其代谢产物的残留量检测。     

平行定量浓缩仪- 超高效液相色谱- 串联质谱联用快速检测鳗鱼中8 种喹诺酮类药物残留量

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5～200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99)。方法的平均回收率在81.4%～111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。