钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ动力学光度法测定痕量钌

在H3PO4、90±0.5.C水浴条件下,Ru(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应基础上,提出了测定钌的新催化光度法.钌质量浓度在0～0.08μg/10 mL范围内符合比尔定律,检出限为3.47×10-4μg/mL.对0.05μg/10mL Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差为1.47%(n＝10).该催化反应是一级反应,表观活化能为58.82 kJ/mol.此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.73%～2.03%,标准加入回收率为97%～105%.     

金钨杂多酸—罗丹明B缔合显色反应的研究

金钨杂多酸－罗丹明Ｂ缔合显色反应的研究李祟宁，李祖碧，杜超（云南大学成人教育学院，昆明，６５００９１）徐其亨（云南大学化学系，昆明，６５００９１）三苯甲烷染料－卤金酸或氯化亚锡络阴离子离子缔合物［１，２］，灵敏度高，但稳定性差（特别是温度影响大），应...     

铑(Ⅲ)-耐尔蓝-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铑

研究了催化动力学光度法测定痕量铑。在氯化钠存在的磷酸溶液中及加热条件下,铑（Ⅲ）对高碘酸钾氧化耐尔蓝褪色的反应具有催化作用．该催化反应对耐尔蓝或铑（Ⅲ）均为一级反应,表观活化能为６１．０ｋＪ／ｍｏｌ;ｌｏｇ（Ａｏ／Ａ）与铑（Ⅲ）浓度呈线性的范围为０～６．０μｇ／２５ｍＬ,检出限为３．８０×１０－１０ｇ／ｍＬ。本法用于实际样品中铑的测定,其相对标准偏差为２．４％～７．２％,标准加入回收率为９８．２％～１０１．２％。     

3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯的合成及其与汞的显色反应

合成了一个三氮烯类试剂3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP),研究了该试剂与Hg2+的显色反应,并建立了一个测定汞的光度分析新方法.在Tween-80存在下,试剂与汞在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成2∶1的桔红色配合物,其最大吸收波长为545nm.在最佳实验条件下,体系在545nm处的表观摩尔吸光系数为7.08×104L·mol-1·cm-1,Hg2+的浓度在0.10～2.5μg/mL范围内符合比尔定律.对30μg/25mL的Hg2+平行测定7次,算得方法的相对标准偏差(RSD)为1.8%,以3σ/k法算得方法的检出限为0.078μg/mL.该方法用于环境水样中微量汞的测定,结果满意.     

丁基罗丹明 B-碲钨杂多酸光度法测定痕量碲

研究了丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）－碲钨杂多酸离子缔合物的形成条件，光度特性及分析应用。本体系的摩尔吸光系数ε值１．８８×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０～５．６μｇ／Ｌ，对０．１２μｇ／２５ｍＬＴｅ（ＩＶ）测定的ＲＳＤ为１．０３％（ｎ＝１０），离子缔合物至少稳定３０ｄ，其化学式为（ＢＲＢ）３Ｈ［ＴｅＯ４（Ｈ２ＷＯ４）１２］．本法已用于某些烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

钌催化溴酸钾氧化偶氮胂M反应的研究及其分析应用

在硫酸介质中,基于钌对溴酸钾氧化偶氮胂M(AM)褪色的催化作用,建立了测定钌的动力学光度分析法。非催化体系与催化体系在550nm波长处的吸光度差值,与钌的质量浓度在0～72μg/L范围内,有良好线性关系,检出限为3.78×10-6g/L。对40μg/LRu 测定11次的标准偏差为2.75%。考察了50多种共存离子的影响,贵金属和大多数常见离子不干扰测定。用于矿样中钌测定的相对标准偏差为0.99%～1.2%,加标回收率为96%～103%。     

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法。在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低。Ir 的浓度在0～1 0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1.81×10-6mg/mL。对0.3μg/25mLIr 测定的相对标准偏差为1.61%(n=11)。体系至少稳定3.5h。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性。催化反应对Ir 和丽春红G均为一级反应,     

铱-钨酸钠-罗丹明6G体系高灵敏度分光光度法测定痕量铱

在1.44mol/LH2SO4及聚乙烯醇(PVA)存在下,铱 钨杂多酸与罗丹明6G(R6G)能形成离子缔合物。本文详细研究了缔合物形成的最佳条件,并建立了测定Ir 的灵敏的分光光度分析新方法。用此方法可检测0.5～10.0ng/25mLIr ,其摩尔吸光系数(ε)为1.22×108。大量存在的常见离子包括许多贵金属离子对Ir 的测定都不干扰。用此方法测定了催化剂中铱的含量,结果与原值一致。     

在聚乙烯醇存在于铂（Ⅳ）—钨酸盐—罗丹明B体系光度法测定铂

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下钨酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）光度法测定铂,铂（Ⅳ）与钨酸铵和罗丹明Ｂ形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于５７０ｎｍ,摩尔吸光系数ε值为３．４１×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铂量在０～０．１１μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定９６ｈ,缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）：ＲＢ＝１：４,考察了５０多种共存离子的影响,大多数元素不干扰。测定铂（Ⅳ）的适宜条件为［Ｈ２ＳＯ４］＝１．３ｍｏｌ／Ｌ,［ＷＯ４２－］＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,［ＲＢ］＝４．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ,０．０８％ＰＶＡ。本法已用于铂矿中铂的测定,结果满意。     

罗丹明B-锡钨杂多酸光度法测定痕量锡的研究

研究了在聚乙烯醇存在下,锡与钨酸盐形成的锡钨杂多酸与罗丹明Ｂ的显色反应．在０．９６ｍｅｌ／Ｌ硫酸溶液中,锡钨杂多酸罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收波长ｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数＝３２３×１０７,锡量在０．４～２．０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律．拟定方法用于钢样和锌基合金中痕量锡的测定,结果满意．