高效液相色谱法同时测定面粉及面粉改良剂中的曲酸和噻二唑

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定面粉及面粉改良剂中的曲酸和噻二唑。方法 色谱柱Atlantis C₁₈(4.6 mm ×15 cm,5 μm),流动相组成为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,进样体积1 μl,曲酸和噻二唑的检测波长分别为269和300 nm。样品以乙腈提取,提取液经离心、滤过后供HPLC分析。结果 曲酸、噻二唑均在0.5～20 μg/ml范围内线性关系良好,平均加标回收率为84.2%～92.4%,RSD为1.1%～6.9%(n=6),检出限(LOD)分别为2.0和0.7 mg/kg。结论 该方法可用于面粉和面粉改良剂中曲酸和噻二唑的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应

目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。     

亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留

目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中18种磺胺类相关化合物残留

为建立化妆品中18种磺胺类相关化合物的LC-MS/MS测定法,将样品用丙酮提取,经SPE固相萃取柱净化富集,在C18色谱柱（4.6mm×50mm×2.7μm）上以甲醇-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在ESI正离子MRM模式下检测。结果发现：18种化合物在10-800ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,加标回收率为78.6%-97.2%,检出限为25μg/kg。     

化妆品中一种非法添加的新型糖皮质激素——氯倍他索乙酸酯

在日常检验中发现2批样品含有一种糖皮质激素疑似物。为确证该疑似物的化学结构式，取样品用乙腈超声提取后，以经过结构鉴定的氯倍他索乙酸酯原料为对照，采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱法进行鉴别，采集模式为正离子targeted MS/MS。结果样品溶液中疑似物的保留时间、母离子、子离子及其响应强度比均与对照相一致，故确证该疑似物为氯倍他索乙酸酯。本研究发现了化妆品中的一种新型糖皮质激素——氯倍他索乙酸酯，可为我国化妆品法定检验方法的起草以及化妆品监管提供技术参考。