对氨基苯甲脒盐酸盐的合成

介绍了以对硝基苯甲腈为原料,经加成、胺化和还原反应合成对氨基苯脒盐酸盐的方法,将加成、胺化与还原反应改用一锅法,产品总收率达到67%。     

高效液相色谱法测定沙咪珠利中的巯基乙酸

建立了一种沙咪珠利中巯基乙酸检测的高效液相色谱法。采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和体积分数0.2%磷酸-水溶液(10∶90,V∶V);流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为30℃;紫外检测波长215 nm。该方法在0.001 950～0.260 0 mg/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2 372 850X-2 415,R~2=0.995 4,巯基乙酸高、中、低三个添加浓度的回收率分别为100.50%、98.99%、101.93%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%、0.88%、0.98%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中巯基乙酸的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定肉肠中莱克多巴胺残留量的研究

建立了肉肠中莱克多巴胺残留量固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。肉肠样品经甲醇提取,提取物经葡萄糖醛酸酶酶解后,固相萃取小柱净化。选用多反应监测模式进行测定。通过基质效应的考察,确定了定量校正的方法。结果显示,莱克多巴胺添加浓度在0.5～4μg/kg范围内时,其峰面积和浓度呈良好的线性范围,相关系数R2大于0.99。本方法最低检测限为0.15μg/kg。     

手性化合物(R)-缩水甘油丁酸酯的合成

（R）－缩水甘油丁酸酯是一种重要的手性原料和合在中间体，分析比较了（R）－缩水甘油丁酸酯的几种合成方法，并对国内外在这一领域的研究进展进行综述。     

碳二亚胺法合成硝唑尼特中产生的主要副产物的分析

对硝唑尼特合成中产生的副产物进行结构确证并推测其产生机理。采用高分辨质谱、核磁共振和红外光谱分析等技术对其进行了表征，副产物为2-乙酰氨基-5-硝基噻唑。副产物的结构确证有助于进一步优化硝唑尼特的合成工艺。     

阳离子脂质体禽流感病毒HA基因重组质粒复合物的电镜研究

阳离子脂质体禽流感病毒ＨＡ基因重组质粒复合物的电镜研究陈吉祥李广林薛飞群赵青云赵荣材（中国农科院兰州畜牧与兽药研究所，兰州７３００５０）赵家政李树本（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００）阳离子脂质体已被成功地用于重组质粒在体内外的基因转移...     

亲水液相色谱-串联质谱法测定羊肌肉组织中安乃近代谢物的残留量

建立了羊肌肉组织中安乃近4 种主要代谢物--4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。肌肉样品均质后,用体积分数为5%的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净化,60 ℃氮气吹干,乙腈复溶后过MAX（SPE）柱净化,采用亲水液相色谱-串联质谱测定,4 种物质均采用外标法定量。结果显示：4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量为4～200 μg/kg范围内线性良好;4-氨基安替比林在添加量为40～2 000 μg/kg范围内线性良好。在5、50、100、1 000 μg/kg 4 个添加量,回收率在75.02%～116.2%范围内。日内变异系数为1.63%～15.12%（n=5）,日间变异系数均小于11%（n=15）。4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的检测限均为0.5 μg/kg,4-氨基安替比林的检测限为5 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,适用于羊肌肉组织中安乃近4 种主要代谢物的大批量样品检测。     

电位滴定法测定过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量

为建立一种测定过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量的方法,本试验以氯化钠基准试剂为对照,采用电位滴定-水溶液银量法在常温下进行测定.结果表明:该方法测定线性范围为10.0～55.0 mg,r=0.999 7;方法重复性好(RSD=1.11%,n=5);准确度高,回收率为99.6%(RSD=0.88%,n=6),加样回收率为99.1%(RSD=1.39%,n=6).可作为过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量的测定方法.     

应用质谱中性丢失扫描鉴定狗血浆中硝唑尼特Ⅱ相代谢物

硝唑尼特经狗口服后在体内迅速代谢成替唑尼特，随后替唑尼特进一步与葡萄糖醛酸结合生成了葡萄糖醛酸替唑尼特结合物。本实验主要运用了三重四极杆串联质谱的中性丢失扫描功能，并结合质谱的全扫描功能和酶解试验，成功地对该硝唑尼特Ⅱ相代谢物进行了鉴定。     

薄层色谱法监测脱二氧喹烯酮的合成

喹烯酮是我国一类新兽药,为了对其进行代谢研究,合成了喹烯酮的代谢物产物脱二氧喹烯酮。采用薄层色谱法监测脱二氧喹烯酮的合成反应过程。以硅胶GF254为固定相,乙酸乙酯:石油醚(体积比1∶1)为展开剂,在此条件下反应物与产物得到较好的分离,并成功制备得到脱二氧喹烯桐。此方法操作简便、快速、可靠。