高效液相色谱法测定沙咪珠利中的巯基乙酸

建立了一种沙咪珠利中巯基乙酸检测的高效液相色谱法。采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和体积分数0.2%磷酸-水溶液(10∶90,V∶V);流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为30℃;紫外检测波长215 nm。该方法在0.001 950～0.260 0 mg/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2 372 850X-2 415,R~2=0.995 4,巯基乙酸高、中、低三个添加浓度的回收率分别为100.50%、98.99%、101.93%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%、0.88%、0.98%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中巯基乙酸的检测。     

碳二亚胺法合成硝唑尼特中产生的主要副产物的分析

对硝唑尼特合成中产生的副产物进行结构确证并推测其产生机理。采用高分辨质谱、核磁共振和红外光谱分析等技术对其进行了表征，副产物为2-乙酰氨基-5-硝基噻唑。副产物的结构确证有助于进一步优化硝唑尼特的合成工艺。