微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。     

氟硅酸回收法无水氟化氢磷含量测定方法研究

采用氟硅酸回收法制取的无水氟化氢是一种资源回收利用产品,在相关国家标准没有发布前尚无检测标准可以执行。本项目制定了该产品国家推荐性标准,对其中测定磷含量的方法做了研究,并建立方法。主要研究了样品前处理、最佳检测波长、磷标准曲线的浓度范围、精密度、加标回收、检出限等方面,建立了氟硅酸回收法无水氟化氢中磷含量的检测方法。通过加标回收、重复性实验等方式验证了该方法的可靠性。结果表明,该方法检出限低(0.005 mg/L)、精密度高(1.41%)、加标回收率好(95.0%~102.5%),完全适用于氟硅酸回收法无水氟化氢中磷含量的测定。     

异丁基次磷酸铝的热降解和裂解行为分析

通过热重分析(TGA)和红外光谱(FTIR)对一种新型磷系阻燃剂异丁基次磷酸铝(A-MBPa)的热降解行为进行了详细研究,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)、FTIR和能谱分析(EDS)等方法对A-MBPa的热裂解产物进行了分析。TGA结果表明,在氮气气氛下,A-MBPa的初始分解温度为369.31℃,残炭率为45.54%。FTIR和GC-MS结果表明,在热分解前期,A-MBPa会释放气相物质,而在后期降解过程中会形成更多的炭层,起到隔热、隔氧的作用。因此,A-MBPa的这种降解行为有利于提高聚合物的阻燃性能。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉

通过研究土壤试样的消解和抑制共存杂质对镉信号产生的干扰,建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的方法,并分析贵州省修文县猕猴桃生态土壤中的镉含量。研究表明,土壤经微波消解(消解液,HNO3∶HCl O4∶HF=4∶1∶3),以磷酸氢二铵-抗坏血酸做基体改进剂,其测定值与土壤标准品标准值相符,检出限为0.19μg/kg,相对标准偏差小于2%,回收率在96.0%~106.0%之间,该方法适用于土壤中镉含量的测定。经测定,贵州省修文县猕猴桃生态土壤中镉含量符合《无公害食品猕猴桃产地环境条件》(NY 5107-2002)的要求。     

电解质六氟磷酸锂的制备与检测

以无水氟化氢作为溶剂,将氟化锂溶于其中,通入五氟化磷气体反应制得六氟磷酸锂的HF溶液,溶液经浓缩结晶、过滤、干燥,得到六氟磷酸锂样品。样品经拉曼光谱、X射线衍射定性检测与标准谱图一致。使用有机溶剂电位滴定测定法测定游离酸含量,使用卡尔费休法测定水分含量,通过原子吸收法测定杂质含量与锂含量,各项定量检测结果表明制备的样品达到锂离子电池用电解质的质量要求。     

复混肥的配比与玉米生长的关系试验

对施用不同配比复混肥的玉米,测定其植株中的Ｎ、Ｐ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ含量,了解不同配比的复混肥对玉米生长的影响,以确定适合玉米生长的复混肥配比。     

锑酸钾中钾含量的测定

研究锑酸钾测定方法的意义，介绍重量法对到钾中刈含量的测定方法，并对测定方法进行精密度、准确度实验。     

固相微萃取法结合GC-MS分析小鱼眼草中挥发性化合物

采用固相微萃取技术提取小鱼眼草挥发油成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析测定。从小鱼眼草挥发油中鉴定出32个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的97.24％。其中含量超过4％的组分有:大香叶烯-D(30.84％)、3-异丙基-5,5-二甲基-环戊烯(17.11％)、β-石竹烯(8.00％)、大香叶烯-B(5....     

水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱的合成

利用6-氨基吲哚与水杨醛反应合成了一种新型水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱,对配体的合成条件进行探索性试验,确定了反应优化条件;通过MS、1H-NMR光谱对产物的结构进行表征。实验结果表明,合成最佳条件为:35℃条件下水杨醛与6-氨基吲哚在无水乙醇中搅拌即可得到产物。     

贵州省磷化工技术标准体系的建立与完善

通过对磷化工产业链和贵州省磷化工生产现状及发展需求的分析,结合磷化工技术相关国家标准、行业标准和地方标准的现状,明确了贵州省磷化工技术标准体系覆盖的范围,构建了贵州省磷化工技术标准体系的框架。对贵州省磷化工技术标准体系的标准分布情况进行了介绍,指出现有标准存在的问题。以此为基础提出今后贵州省磷化工技术标准化工作的思路与建议。